[发明专利]大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料及其制备和应用在审
申请号: | 202111617500.6 | 申请日: | 2021-12-27 |
公开(公告)号: | CN114378297A | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 车仁超;方界凤;张捷 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22;B22F1/16;B22F1/18;C01B33/12;H05K9/00;H01Q17/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 刘燕武 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尺寸 各向异性 修饰 fe sio2 结构 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取聚乙烯吡咯烷酮溶于戊醇中,依次加入氧化铁的水分散液、柠檬酸钠水溶液、氨水、无水乙醇和正硅酸乙酯,摇晃均匀后静置,随后离心、洗涤、干燥,得到Fe2O3@SiO2粉末;
(2)将Fe2O3@SiO2粉末重新分散于丙酮中,加入二茂铁,超声,随后加入双氧水,继续搅拌,得到前驱体溶液;
(3)将前驱体溶液进行水热反应,所得反应产物分离、洗涤、干燥,得到Fe2O3@SiO2@Fe3O4粉末;
(4)将Fe2O3@SiO2@Fe3O4粉末在氢氩气氛下退火,即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚乙烯吡咯烷酮与戊醇的添加量之比为(0.8~1.2)g:10mL。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化铁的水分散液的质量分数为0.08~0.12g/mL,氧化铁的水分散液与戊醇的体积比为(2~4):1000;
柠檬酸钠水溶液的浓度为0.15~0.25mol/L,柠檬酸钠水溶液与戊醇的体积比为(0.8~1.2):100;
氨水的质量分数为25~28%,无水乙醇的纯度≥99.7%,且氨水、无水乙醇、正硅酸乙酯三者与戊醇的体积比分别为(1.5~2.5):100、(0.8~1.2):10、(0.8~1.2):100。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,静置的温度为50~70℃,时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,Fe2O3@SiO2粉末与丙酮的添加量之比为(40~60)mg:15mL。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,二茂铁和Fe2O3@SiO2粉末的质量比为(0.5~2):1;
双氧水的浓度为25~35wt%,双氧水与丙酮的体积比为(425μL~1.7mL):15mL。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,水热反应的温度为200~250℃,时间为12~36h。
8.根据权利要求1所述的一种大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,氢氩气氛中氢气的体积分数为4~6%,退火温度为700~900℃,时间为3~5h。
9.一种大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料,其采用如权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的一种大尺寸磁各向异性修饰的Fe@SiO2@Fe多支结构吸波材料在微波吸收领域中的应用。
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