[发明专利]一种色谱分离甘油葡萄糖苷的方法

权利要求书

1.一种色谱分离甘油葡萄糖苷的方法，其特征在于，含甘油葡萄糖苷、甘油、果糖的溶液，在填充硅酸改性的钙锶型强酸性阳离子交换树脂的色谱分离柱中进行分离，分离所得溶液包括甘油葡萄糖苷溶液、甘油溶液、果糖溶液；色谱分离柱料液温度40-60℃，流动相为水；

所述硅酸改性的钙锶型强酸性阳离子交换树脂通过以下步骤制备：

（1）湿的氢型强酸性阳离子交换树脂，加所需浓度和数量的钙盐水溶液离子交换，水洗，在水浸和70-80℃温度条件密闭放置100h以上，转为氢钙型强酸性阳离子交换树脂，树脂中阳离子的钙交换度80-90%；所述强酸性阳离子交换树脂的强酸性基团，为树脂骨架上接枝的磺酸基；

（2）氢钙型强酸性阳离子交换树脂沥干，在100℃以下温度条件烘干并冷却至室温后吸水率10-20wt%，密闭放置10h以上，加所需浓度的硅酸四乙酯-乙醇溶液至树脂内孔充满，密闭放置10h以上，水洗，得硅酸改性的氢钙型强酸性阳离子交换树脂，以干树脂和二氧化硅计含二氧化硅0.2-0.5wt%；

（3）硅酸改性的氢钙型强酸性阳离子交换树脂，经所需浓度的钙盐水溶液离子交换，水洗，转为硅酸改性的钙型强酸性阳离子交换树脂，树脂中阳离子的钙交换度≥98%；

（4）硅酸改性的钙型强酸性阳离子交换树脂，经所需浓度的锶盐水溶液离子交换，水洗，在水浸和70-80℃温度条件密闭放置100h以上，转为硅酸改性的钙锶型强酸性阳离子交换树脂，树脂中阳离子的锶交换度5-15%。

2.根据权利要求1所述色谱分离甘油葡萄糖苷的方法，其特征在于，步骤（3）中所述钙盐为乙酸钙，步骤（4）中所述锶盐为乙酸锶。

3.根据权利要求1所述色谱分离甘油葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述含甘油葡萄糖苷、甘油、果糖的溶液中，还含葡萄糖。

4. 根据权利要求1所述色谱分离甘油葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述含甘油葡萄糖苷、甘油、果糖的溶液，浓度为20-70 wt %。

5.根据权利要求1所述色谱分离甘油葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述含甘油葡萄糖苷、甘油、果糖的溶液，预先经过过滤、脱色、离子交换脱盐处理。

6.根据权利要求5所述色谱分离甘油葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述含甘油葡萄糖苷、甘油、果糖的溶液，pH5-7，二价以上阳离子含量≤10^-5mol/L，一价阳离子含量≤10^-3mol/L。

7.根据权利要求1所述色谱分离甘油葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述含甘油葡萄糖苷、果糖、甘油的溶液的一次进料量为0.1-0.2BV；流动相的流量为0.4-0.8BV/h。

8.根据权利要求3所述色谱分离甘油葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述分离过程在模拟移动床色谱分离装置进行；所述模拟移动床色谱分离装置包括分离器F1、F2、F3、F4、F5及所需的进口管路、出口管路；所述分离器的筒体内设置上下分布器，中间为装填所述硅酸改性的钙锶型强酸性阳离子交换树脂的分离材料层，筒体外设保温层或循环热水夹套；所述分离器的出口管路上至少设置一组用于检测溶液流量的流量仪表和用于检测溶液浓度的浓度仪表；所述分离器的进口管路、出口管路上设置所需的自动阀、测温部件；所述仪表和自动阀连接智能控制器，智能控制连接电脑，并通过电脑设置分离柱F1、F2、F3、F4、F5的进液、出液控制、切割逻辑；所述各分离器的待分离溶液和流动相水都是上进下出，分别所需流量控制进料和出液，并通过自动阀分别适当控制出液去向和分割收集出液产物；

所述分离柱F1的进料为含甘油葡萄糖苷、果糖、葡萄糖、甘油的水溶液，分离得到2-O-α-D-甘油葡萄糖苷溶液；先出的果糖、葡萄糖、甘油溶液作为F2的进料启动F2的分离过程，后出的2-O-α-D-甘油葡萄糖苷溶液作为F4的进料启动F4的分离过程；

分离柱F2的分离过程启动后，分离得到甘油溶液，先出的果糖、葡萄糖溶液作为F3的进料启动F3的分离过程；

分离柱F3的分离过程启动后，分离得到果糖溶液、葡萄糖溶液；

分离柱F4的分离过程启动后，得到进一步分离除去果糖+葡萄糖+甘油的甘油葡萄糖苷溶液；

分离柱F5的分离过程启动后，得到进一步分离2-αGG的果糖+葡萄糖+甘油溶液，所得含甘油葡萄糖苷尾液回收利用。