[发明专利]一种地奈德乳膏中杂质的检测方法

权利要求书

1.一种地奈德乳膏中杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：溶液的配制：稀释剂：0.1%磷酸-乙腈；供试品溶液：取地奈德乳膏1.5g，置于锥形瓶内，加0.1%磷酸-乙腈15ml，置于水浴锅内加热融溶，振摇使溶解，加入正庚烷10ml，振摇15min，取下层溶液适量，加0.1%磷酸稀释1倍，摇匀，离心，用0.22 μm PTFE材质滤膜滤过，弃去初滤液2ml，取续滤液；对照溶液：移取供试品溶液0.5mL置于100mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀；系统适用性溶液：分别取地奈德、杂质F对照品适量，用稀释剂溶解并稀释成每1mL含地奈德0.02~0.03mg/ml、杂质F 0.125μg的混合溶液；空白溶液：按照供试品溶液配制的方法，同法制备；

步骤2：色谱条件：用辛烷基键合硅胶为填充剂；以0.1%磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为0.8~1.2ml/min；检测波长为243nm~247nm；柱温为20℃~30℃；进样体积50μL，洗脱程序B相起始比例为15%~30%。

2.如权利要求1所述的一种地奈德乳膏中杂质的检测方法，其特征在于，步骤1中作为稀释剂的0.1%磷酸-乙腈=70：30，置于锥形瓶内，加0.1%磷酸-乙腈=40：60。

3.如权利要求1所述的一种地奈德乳膏中杂质的检测方法，其特征在于，地奈德乳膏中的杂质包括杂质A不得过1.0%，杂质O不得过1.0%，杂质C不得过2.0%，其他单杂不得过0.5%，总杂质不得过3.0%。

4.如权利要求1所述的一种地奈德乳膏中杂质的检测方法，其特征在于，梯度洗脱的流速优选条件为1.0ml/min。

5.如权利要求1所述的一种地奈德乳膏中杂质的检测方法，其特征在于，柱温优选条件为28℃。

6.如权利要求1所述的一种地奈德乳膏中杂质的检测方法，其特征在于，检测波长优选条件为245nm。

7.如权利要求1所述的一种地奈德乳膏中杂质的检测方法，其特征在于，供试品浓度优选条件为0.025mg/ml。

8.如权利要求1所述的一种地奈德乳膏中杂质的检测方法，其特征在于，所述洗脱程序为0~25min B相由20%变化为30%，25~35min B相为30%，35min~60min B相由30%变化为60%，60~61min B相由60%变化为20%，61~70min B相为20%。

9.如权利要求1所述的一种地奈德乳膏中杂质的检测方法，其特征在于，色谱柱选择为辛烷基键合硅胶为填充剂。