[发明专利]炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法在审

专利信息
申请号: 202111610551.6 申请日: 2021-12-27
公开(公告)号: CN114324686A 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 王光磊;何亮;张乔 申请(专利权)人: 陕西孙思邈高新制药有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 代理人: 徐梦依
地址: 712021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 甘草 饮片 特征 图谱 高效 色谱 检验 方法
【权利要求书】:

1.炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于,所述检验方法以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,包括以下洗脱步骤:

步骤S1:梯度洗脱时长0-9min,取流动相A占比19-22%,流动相B占比81-78%;

步骤S2:梯度洗脱时长9-18min,取流动相A占比22-30%,流动相B占比78-70%;

步骤S3:梯度洗脱时长18-29min,取流动相A占比30-66%,流动相B占比70-34%;

步骤S4:梯度洗脱时长29-33min,取流动相A占比66-19%,流动相B占比34-81%;

步骤S5:梯度洗脱时长33-45min,取流动相A占比19%,流动相B占比81%。

2.根据权利要求1所述的炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于,所述步骤S1-步骤S5中,洗脱流速0.7ml/min,检测波长237nm,柱温:30℃,理论塔板数≥5000。

3.根据权利要求1所述的炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于,所述检验方法包括对照品溶液制备,所述对照品溶液制备方法,包括如下步骤:

步骤1,取甘草或甘草对照药材0.2g,置具塞锥形瓶中,加入70%乙醇100ml,密塞,超声处理30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液;

步骤2,另取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含甘草苷0.1mg、甘草酸0.2mg的溶液,作为对照品参照物溶液。

4.根据权利要求3所述的炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于,所述步骤1中超声处理功率250W,频率40kHz,步骤2中对照品参照物溶液包括甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207。

5.根据权利要求4所述的炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于:所述检验方法包括供试品溶液制备,包括:

步骤3,取本品,研细,取0.2g,置具塞锥形瓶中,加入70%乙醇100ml,密塞,超声处理30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,制成供试品溶液。

6.根据权利要求5所述的炙甘草饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于:所述检验方法还包括步骤4,分别精密吸取对照品参照物溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

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