[发明专利]含维生素D3

权利要求书

1.一种用于检测含维生素D₃的制剂中有关物质的供试品溶液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1：提取：避光操作，称取含维生素D₃的制剂适量，置棕色锥形瓶中，加入甲醇水溶液适量进行提取，并振摇，得提取液；

S2：萃取：在S1所得提取液中精密加入正己烷适量，振摇后转移至分液漏斗，静置待分层，取上层正己烷层，转移至烧瓶中，向下层中继续添加适量正己烷，重复此萃取过程多次，将多次萃取得到的正己烷溶液合并，得正己烷萃取液；

S3：浓缩：45℃～60℃水浴条件下，对所述正己烷萃取液进行回收，并在旋转蒸发仪下蒸干；得供试品残渣；

S4：配制：加0.5～2ml所述甲醇水溶液使所述供试品残渣溶解，经滤膜过滤，得供试品溶液；

其中，所述含维生素D₃的制剂中维生素D₃的规格≥31.25IU。

2.根据权利要求1所述的用于检测含维生素D₃的制剂中有关物质的供试品溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述甲醇水溶液为90％～95％甲醇水溶液。

3.根据权利要求2所述的用于检测含维生素D₃的制剂中有关物质的供试品溶液的制备方法，其特征在于，所述甲醇水溶液的加入量为30～100mL。

4.根据权利要求1所述的用于检测含维生素D₃的制剂中有关物质的供试品溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述正己烷的加入量为10～100mL/次，萃取次数为2～10次。

5.根据权利要求4所述的用于检测含维生素D₃的制剂中有关物质的供试品溶液的制备方法，其特征在于，所述正己烷的加入量为40～60mL/次，萃取次数为3～5次。

6.根据权利要求1所述的用于检测含维生素D₃的制剂中有关物质的供试品溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，称取的样品中含维生素D₃的量≥20μg。

7.根据权利要求1所述的用于检测含维生素D₃的制剂中有关物质的供试品溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述提取的方式为超声提取或者水浴提取。

8.根据权利要求7所述的用于检测含维生素D₃的制剂中有关物质的供试品溶液的制备方法，其特征在于，所述超声提取的功率为60～100w，超声时间为5～30min；所述水浴提取条件为45±5℃水浴提取。

9.根据权利要求1所述的用于检测含维生素D₃的制剂中有关物质的供试品溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述振摇的频次为1～2min摇一次，振摇方式为手动或者机械振摇。

10.一种含维生素D₃的制剂中有关物质的高效液相检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

a)制备供试品溶液：按照权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到供试品溶液；

b)制备对照品溶液：精密称取维生素D₃对照品适量，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含维生素D₃ 0.2μg的溶液，作为对照品溶液；

c)高效液相色谱检测：精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图。