[发明专利]一种有机塑料闪烁体的制备方法

说明书

本发明公开了一种有机塑料闪烁体的制备方法，包括：将2,5‑二苯基噁唑、苯乙烯、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和移波剂按一定比例混合，对混合液进行负压低温超声分散处理，再进行超临界二氧化碳混合处理；将处理后的混合液进行梯度升温加热，降温后得到有机塑料闪烁体毛坯；将有机塑料闪烁体进行低温处理后，再对其进行机械切割和抛光处理。本发明中采用的负压低温超声分散处理和超临界二氧化碳混合处理，可以让PPO分散更均匀；原料中除PPO为光谱级外，其余各类试剂均为分析纯，不需要进行纯化处理即可直接使用，避免了复杂操作及纯化过程引入杂质的可能性；制备的有机塑料闪烁体PPO含量高达50％，且无气泡、不脆裂、稳定性好。

技术领域

本发明属于塑料闪烁体制备领域，具体涉及一种有机塑料闪烁体的制备方法。

背景技术

闪烁体是诊断核反应产生的射线或粒子常用的光转换器件，在高能粒子研究中具有非常重要的作用。针对不同应用需求，对闪烁体性能有不同要求。有的应用领域要求闪烁体具有较好的n-γ分辨能力，从而实现对中子的精密诊断；有的要求闪烁体对脉冲α粒子具有快响应特性。

在中子诊断方面，目前国内没有可以实现n-γ谱形分辨的固体闪烁体商品出售。利弗摩尔2012年报道了首例可以实现n-γ谱形分辨的塑料闪烁体，我国无法获得产品和制备方法。国内有通过以聚乙烯基甲苯为基体材料制备有机塑料闪烁体的方法，但塑料闪烁体中2,5-二苯基噁唑(PPO)含量最高为30％，不适合制备更高PPO含量的塑料闪烁体。塑料闪烁体中PPO含量越高，n-γ分辨性能越优异。因此，为了进一步增加塑料闪烁体中PPO的含量，需要对该专利的制备方法和配方进行优化和升级。

本专利基于上述原因，提出了研制高PPO含量、高效、高分辨率、快响应的有机塑料闪烁体用于ICF、核物理、高能物理等研究领域中对高能粒子和射线的探测和诊断。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种有机塑料闪烁体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将2,5-二苯基噁唑、苯乙烯、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和移波剂按一定比例混合，对混合液进行超声分散处理；

步骤二、将处理后的混合液进行梯度升温加热，降温后得到有机塑料闪烁体毛坯；

步骤三、对有机塑料闪烁体毛坯进行机械切割和抛光处理。

优选的是，所述步骤一中，2,5-二苯基噁唑、苯乙烯、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈和移波剂占混合后混合液的质量百分数依次为30～50％、40～70％、 4～20％、0.2～0.5％、0～0.5％。

优选的是，所述步骤一中，移波剂为9,10-二苯基蒽、1,4-双(5-苯基-2- 恶唑基)苯、1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯、1,4-二(4-甲基苯乙烯)苯中的任意一种。

优选的是，所述步骤一中，超声分散处理的过程为：将混合液置于 40～60KHz、200～300W的超声波清洗机中，超声分散30～60min后暂停 10～20min，再超声30～60min，超声分散至混合液变为澄清透明溶液。

优选的是，所述步骤一中，超声分散处理的过程为：将混合液置于压力为100～800Pa，温度为0～10℃的条件下进行超声处理；其中超声频率为 30～60kHz，超声处理3～6min后暂停超声3～6min，以此为循环，超声分散处理1～3h。

优选的是，所述步骤一中，混合液经过超声分散处理后，再进行超临界二氧化碳混合处理，过程为：将超声分散处理后的混合液置于超临界反应釜中，通入二氧化碳，控制反应釜内温度为30～40℃、压力为6～24MPa，磁力搅拌转速为1000～1500rpm，搅拌1～3h；停止加热，反应釜中温度为20～30℃时，控制泄压速率为0.1～5MPa/s，排出二氧化碳气体，得到处理后的混合溶液。