[发明专利]一种布洛芬杂质F的合成方法在审
| 申请号： | 202111596632.5 | 申请日： | 2021-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN114195633A | 公开（公告）日： | 2022-03-18 |
| 发明（设计）人： | 黄顺礼;王晓春;汪紫玉;王力;韩润泽;楼坚聪;周银娟;刘金龙 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/12 | 分类号： | C07C51/12;C07C51/43;C07C57/30;B01J31/04;B01J31/24 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 312500 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 布洛芬 杂质 合成 方法 | ||
1.一种布洛芬杂质F的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
在催化剂和酸的作用下，1-(4-异丁基苯基)乙醇与CO进行反应，反应结束后经过后处理得到所述的布洛芬杂质F；
所述催化剂由钯催化剂和膦助剂组成。
2.根据权利要求1所述的布洛芬杂质F的合成方法，其特征在于，所述的钯催化剂为醋酸钯、氯化钯、二(三苯基膦)二氯化钯、双乙腈氯化钯或四(三苯基膦)钯。
3.根据权利要求1所述的布洛芬杂质F的合成方法，其特征在于，所述的膦助剂为3-二苯膦基苯磺酸钠、二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐或三苯基膦三间磺酸钠盐。
4.根据权利要求1所述的布洛芬杂质F的合成方法，其特征在于，所述的钯催化剂、膦助剂和1-(4-异丁基苯基)乙醇的物质的量比为1：40～60：4000～5000。
5.根据权利要求1所述的布洛芬杂质F的合成方法，其特征在于，所述的酸为盐酸、对甲苯磺酸或醋酸。
6.根据权利要求1所述的布洛芬杂质F的合成方法，其特征在于，反应温度为110～140℃，CO的压力为5～7MPa。
7.根据权利要求1所述的布洛芬杂质F的合成方法，其特征在于，反应中还加入丙酮。
8.根据权利要求1所述的布洛芬杂质F的合成方法，其特征在于，所述的后处理包括：
先将反应液浓缩除溶剂，再用碱性溶液调节至弱酸性，静置分层除去水相，然后加入结晶溶剂进行结晶，得到高纯度的布洛芬杂质F。
9.根据权利要求8所述的布洛芬杂质F的合成方法，其特征在于，所述的碱性溶液为饱和碳酸氢钠水溶液。
10.根据权利要求8所述的布洛芬杂质F的合成方法，其特征在于，所述的结晶溶剂为环己烷。
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