[发明专利]一种多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法

说明书

本发明涉及一种多取代吡啶‑2‑氧醚类化合物的合成方法，将多取代吡啶衍生物与酚直接混合反应，反应结束蒸馏回收多余的酚，蒸馏残留物加溶剂溶解，经冷却结晶、过滤和干燥后得到多取代吡啶‑2‑氧醚类化合物。本发明的多取代吡啶‑2‑氧醚类化合物的合成方法中无碱参与，酚与多取代吡啶衍生物直接发生醚化反应而制得多取代吡啶‑2‑氧醚化合物，避免废水和废盐的产生，后处理过程简化，为环保友好型技术路线。

技术领域

本发明属于农药生产技术领域，具体涉及一种多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法。

背景技术

多取代吡啶-2-氧醚类化合物多用于杀菌剂和除草剂，广泛应用于农药领域。多取代吡啶-2-氧醚类化合物合成路线一般为：在相转移催化剂作用下，氢氧化钾或氢氧化钠与酚反应得到酚钾/钠盐，再与吡啶杂环2号位卤原子发生亲核取代反应得到多取代吡啶-2-氧醚类化合物，反应原理如下：

其中：R1为羧酸、酯、酰胺或取代类酰胺；

R4为苯基或其衍生物；

X为卤素；

M为钠、钾。

但上述合成路线在生产中会产生大量废水和废盐，带来环保压力。因此，如何减少合成过程中废水和废盐是本领域技术人员一直研究的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，具有工艺过程简单，无废水废盐产生，环保压力小。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，将多取代吡啶衍生物与酚直接混合反应得到多取代吡啶-2-氧醚类化合物。

反应原理如下：

其中：R1为羧酸、酯、酰胺或取代类酰胺；

R2，R3为H、卤素、烷基或烷基衍生物；

R4为苯基或其衍生物；

X为卤素。

优选的，一种多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，包括以下步骤：

（1）将吡啶衍生物加入有机溶剂中进行蒸馏脱水；

（2）将酚加入有机溶剂中进行蒸馏脱水；

（3）将步骤（2）得到的溶液连续滴加至步骤（1）中，滴加结束，升温回流进行醚化反应，得到反应液；

（4）将步骤（3）中反应液负压蒸馏回收多余的酚；

（5）将步骤（4）中蒸馏残液中加入有机溶剂升温溶解，再经冷却、过滤、干燥得到多取代吡啶-2-氧醚化合物。

更优选的，步骤（1）、步骤（2）、步骤（5）中所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、庚烷或氯苯。

更优选的，所述步骤（1）具体为：0-160℃温度下将吡啶衍生物加入有机溶剂中进行蒸馏脱水，吡啶衍生物与有机溶剂质量比为10:1~1:50，所述蒸馏脱水温度为100-150℃。

更更优选的，步骤（1）中多取代吡啶衍生物与有机溶剂质量比为2:1~1:5。

更优选的，所述步骤（2）具体为：0-160℃温度下将酚加入有机溶剂中进行蒸馏脱水，酚与有机溶剂质量比为10:1~1:50，所述蒸馏脱水温度为100-150℃。

更更优选的，步骤（2）中酚与有机溶剂质量比为2:1~1:3。

更优选的，所述步骤（3）具体为：将步骤（2）得到的溶液连续滴加至步骤（1）中，滴加结束，升温回流进行醚化反应，通过蒸出有机溶剂或补加新鲜有机溶剂控制反应体系温度90~200℃，反应时间1-25h，取样中控，原料多取代吡啶衍生物含量＜0.5%。

更更优选的，步骤（3）中醚化温度为125-160℃。