[发明专利]一种多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 202111594242.4 | 申请日： | 2021-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN114380740A | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 汪静莉;邢思文;朱建华;李新良;李大娟;张琦;李亚明;仇野 | 申请（专利权）人： | 江阴苏利化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82;C07D213/80;C07D213/803;C07D213/64 |
| 代理公司： | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人： | 苏玲 |
| 地址： | 214444 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 吡啶 氧醚类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，其特征在于：将多取代吡啶衍生物与酚直接混合反应得到多取代吡啶-2-氧醚类化合物。
2.根据权利要求1所述的多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将多取代吡啶衍生物加入有机溶剂中进行蒸馏脱水；
（2）将酚加入有机溶剂中进行蒸馏脱水；
将步骤（2）得到的溶液连续滴加至步骤（1）中，滴加结束，升温回流进行醚化反应，得到反应液；
（4）将步骤（3）中反应液负压蒸馏回收多余的酚；
（5）将步骤（4）中蒸馏残液中加入有机溶剂升温溶解，再经冷却、过滤、干燥得到多取代吡啶-2-氧醚化合物。
3.根据权利要求2所述的多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）具体为：将多取代吡啶衍生物加入有机溶剂中进行蒸馏脱水，吡啶衍生物与有机溶剂质量比为10:1~1:50，所述蒸馏脱水温度为100-150℃。
4.根据权利要求2所述的多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：将酚加入有机溶剂中进行蒸馏脱水，酚与有机溶剂质量比为10:1~1:50，所述蒸馏脱水温度为100-150℃。
5.根据权利要求2所述的多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）具体为：将步骤（2）得到的溶液连续滴加至步骤（1）中，滴加结束，升温回流进行醚化反应，通过蒸出有机溶剂或补加新鲜有机溶剂控制反应体系温度90~200℃，反应时间1-25h，取样中控，原料多取代吡啶衍生物含量＜0.5%。
6.根据权利要求2所述的多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（4）具体为：将步骤（3）中反应液负压蒸馏回收多余的酚，蒸馏温度为80-180℃，真空-0.04~-0.1Mpa。
7.根据权利要求2所述的多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（5）具体为：将步骤（4）中蒸馏残液中加入有机溶剂升温溶解，再依次在0-30℃冷却、过滤、在40-140℃干燥得到多取代吡啶-2-氧醚化合物。
8.根据权利要求2所述的多取代吡啶-2-氧醚类化合物的合成方法，其特征在于：步骤（1）、步骤（2）、步骤（5）中所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、庚烷或氯苯。
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