[发明专利]一种掺铈钇铝石榴石荧光粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种掺铈钇铝石榴石荧光粉体的制备方法，包括以下步骤：利用尿素‑硫酸铵均相沉淀法制备YAG:Ce³⁺前驱体，分离与洗涤，经表面活性剂处理后干燥、灼烧，球磨和烘干后得到掺铈钇铝石榴石荧光粉体。本发明得到高效发光的、呈球形且高度分散无团聚的（Y_1‑XCe_X）₃Al₅O₁₂粉体。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种掺铈钇铝石榴石荧光粉体的制备方法。

背景技术

(Y1-xCex)3Al5O12作为当前LED的重要重要发光基质材料，与蓝光LED相结合可以获得白光LED，该粉体因具有特殊的荧光性能而具有巨大的市场前景。

现有技术中所记载的掺铈钇铝石榴石荧光粉体的制备方法，存在以下弊端：

（1）碳酸氢铵作沉淀剂，非均匀沉淀体系不易控制，沉淀出的颗粒粒径不均匀且粒径较大；

（2）体系中用到密闭水热反应釜，前驱体分散于醇中进行溶剂热反应，在高温高压的情况下存在较大安全隐患；

（3）用氨水直接沉淀法，虽然操作相对简单，但是原溶液中的阴离子不易洗出，得到的粒子粒径分布较宽；

（4）性能不好控制，不适合工艺生产。

中国专利201710903703.9公开了一种掺铈钇铝石榴石球形荧光粉体的制备方法，利用碳酸氢铵作沉淀剂共沉淀制备YAG:Ce³⁺或YAG前驱体，再在反应釜中用乙二胺或乙二胺-醇溶液作为溶剂进行溶剂热反应，其中碳酸氢铵作沉淀剂为非均匀沉淀体系，不易控制，沉淀出的颗粒粒径不均匀且粒径较大，而且体系中用到密闭水热反应釜，前驱体分散于醇中，在高温高压的情况下存在较大安全隐患。

中国专利201110070153.X公开的一种掺铈钇铝石榴石荧光粉体的制备方法，利用微生物-共沉淀法，将YAG:Ce³⁺母盐溶液与微生物培养液混合，调节pH值为9，经过静电吸附，形成微生物-无机物复合沉淀悬浮液再经陈化、分离、洗涤、干燥后，煅烧合成荧光粉体，该方法涉及微生物操作，条件较化学方法不易控制，不经济不易于工业化生产，且得到的荧光分体具有团聚现象。

中国专利200710118421.4公开的制备纳米级球形钇铝石榴石粉体的方法，前驱体经过后续高温焙烧处理使原本小尺寸的YAG粉体迅速聚集与团聚，颗粒尺寸增大，分散性变差。

发明内容

本发明的目的是提供一种掺铈钇铝石榴石荧光粉体的制备方法，可得到高效发光的、呈球形且高度分散无团聚的（Y_1-XCe_X）₃Al₅O₁₂粉体。

术语说明：YAG:Ce为(Y1-xCex)3Al5O12 的简写，名称为掺铈钇铝石榴石。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种掺铈钇铝石榴石荧光粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）配置前驱体反应溶液

S1:根据化学式（Y_1-XCe_X）₃Al₅O₁₂、0＜x≤0.1的计量比，称量钇盐、铈盐和铝盐，将钇盐、铈盐和铝盐溶于去离子水中，配制离子摩尔浓度为0.05～0.8mol/L的混合母盐溶液；

S2:将(NH₄)₂SO₄溶于乙醇-水混合溶剂中，配置(NH₄)₂SO₄摩尔浓度为0.0005~0.001mol/L的分散剂溶液；

S3:将尿素溶于于S2配置的分散剂溶液中，配制尿素摩尔浓度为0.02～1mol/L沉淀剂溶液；

（2）滴定与陈化