[发明专利]左炔诺孕酮的合成方法有效

申请号：	202111588340.7	申请日：	2021-12-23
公开（公告）号：	CN114181272B	公开（公告）日：	2023-03-17
发明（设计）人：	谢祚宜;曾春玲;靳志忠;刘喜荣	申请（专利权）人：	湖南科益新生物医药有限公司
主分类号：	C07J1/00	分类号：	C07J1/00
代理公司：	华进联合专利商标代理有限公司 44224	代理人：	周孝湖
地址：	415400 湖南省常***	国省代码：	湖南;43
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摘要：
搜索关键词：	左炔诺孕酮合成方法
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【权利要求书】：

1.一种左炔诺孕酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

将式(Ⅰ)化合物和三烷基硅乙炔在有机金属试剂的作用下于第一有机溶剂中发生炔基化反应，得到含有式(II)化合物的反应液；所述三烷基硅乙炔中烷基的碳原子数为1～5；所述有机金属试剂为正丁基锂或二异丙基氨基锂；所述第一有机溶剂选自乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二氧六环、甲基叔丁基醚、异丙醚、乙二醇二甲醚和甲苯中的至少一种；

在所述含有式(II)化合物的反应液中加入第二有机溶剂后，再加入水，脱去三烷基硅基，得到式(Ⅲ)化合物；所述第二有机溶剂为醇类溶剂；

将所述式(Ⅲ)化合物和酸进行水解反应，得到所述左炔诺孕酮；所述左炔诺孕酮的结构式如式(IV)所示；

2.如权利要求1所述的左炔诺孕酮的合成方法，其特征在于，所述有机金属试剂为正丁基锂。

3.如权利要求1所述的左炔诺孕酮的合成方法，其特征在于，所述三烷基硅乙炔选自三甲基硅乙炔、三乙基硅乙炔、三异丙基硅乙炔和三正丙基硅乙炔中的至少一种。

4.如权利要求1所述的左炔诺孕酮的合成方法，其特征在于，所述三烷基硅乙炔为三甲基硅乙炔。

5.如权利要求1～4任一项所述的左炔诺孕酮的合成方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)化合物的质量与所述第一有机溶剂的体积之比为1g:2mL～20mL。

6.如权利要求1～4任一项所述的左炔诺孕酮的合成方法，其特征在于，所述炔基化反应的温度为-30℃～10℃，时间为0.5h～6h。

7.如权利要求1～4任一项所述的左炔诺孕酮的合成方法，其特征在于，所述第二有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇和乙二醇单甲醚中的至少一种；和/或

所述第二有机溶剂与所述水的体积比为2～10:1。

8.如权利要求1～4任一项所述的左炔诺孕酮的合成方法，其特征在于，所述脱去三烷基硅基的步骤中，反应温度为10℃～50℃，时间为1h～5h。

9.如权利要求1～4任一项所述的左炔诺孕酮的合成方法，其特征在于，所述酸选自盐酸、氢溴酸、高氯酸、硫酸、三氟乙酸、甲磺酸和对甲苯磺酸中的至少一种。

10.如权利要求1～4任一项所述的左炔诺孕酮的合成方法，其特征在于，所述水解反应的温度为30℃～70℃，时间为1h～7h。