[发明专利]一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法

说明书

本发明公开了一种反.反‑2.4‑庚二烯醛的生产方法，采用丙醛与乙醇及乙烯基乙醚为主原料，乙酸作溶剂、氯化钙作吸水剂，在密闭的反应釜中定量反应，经过1.1‑二乙氧基丙烷的合成、1.1.3‑三乙氧基戊烷的合成、1.1.3.5‑四乙氧基庚烷的合成最后水解生成反.反‑2.4‑庚二烯醛。经过反复试验、试生产、生产，获得良好的效果；产品收率及品质皆较高，收率最高可以达到36.1％。本发明反应实现密闭操作，氧气实现自动控制，实现打料与温度控制连锁控制，既环保又安全；反.反‑2.4‑庚二烯醛在反应过程中使用乙酸作溶剂，反应完成后，脱溶出的乙酸循环利用，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及食品添加剂生产技术领域，尤其涉及一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法。

背景技术

反.反-2.4-庚二烯醛又名(E,E)-2,4-庚二烯醛，英文名trans,trans-2,4-Decadienal，常温下为无色或黄色油装液体，具有强烈的鸡油香气，天然存在于橙皮、柠檬、烤鸡等挥发性成分中，主要用于配制鸡肉香精及土豆片、柑橘、油炸品和香辛型食品。

目前对反.反-2.4-庚二烯醛的合成研究报道比较少，本发明合成方法为：由丙醛在常压下与乙醇在催化条件下反应，形成1.1-二乙氧基丙烷，1.1-二乙氧基丙烷与乙烯基乙醚在低温、催化条件下合成1.1.3-三乙氧基戊烷，1.1.3-三乙氧基戊烷与乙烯基乙醚在低温、催化条件下合成1.1.3.5-四乙氧基庚烷，而后1.1.3.5-四乙氧基庚烷在醋酸作溶剂的条件下回流水解，得反.反-2.4-庚二烯醛，然后脱溶、减压精馏得精品，收率36.4％。通过丙醛合成反,反-2,4-庚二烯醛，其合成路线如下所示。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，以解决上述技术问题。生产方法环保又安全；反应过程中使用的溶剂循环使用，避免了溶剂处理的难度；得到的反.反-2.4-庚二烯醛的香气品质高，产品档次高。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案：

一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，包括以下步骤：

步骤1、1.1-二乙氧基丙烷的合成：首先向反应釜中加入正丙醛、氯化钙和催化剂，高位槽抽入乙醇，反应釜通冷降温至5～10℃，滴加乙醇，约20小时滴加完成，滴毕保温30分钟，取样分析正丙醛＜1％停止反应，转抽滤，用抽滤棒抽出上清液，直接去精馏，精馏釜底温约60～85℃精馏，得第一步产品，含量＞98％；

步骤2、1.1.3-三乙氧基戊烷的合成：向反应釜中抽入第一步产品，开启搅拌，通冷降温至-10℃，加催化剂，控温-10℃～5℃滴加乙烯基乙醚，约12小时滴加完毕，滴毕控温-10℃～5℃反应约30分钟检测，控制第一步产品≤5％为宜；而后用20％的烧碱乙醇溶液中和反应液PH＝7～8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97％为合格；

步骤3、1.1.3.5-四乙氧基庚烷的合成：向反应釜中抽入第二步产品，开启搅拌，通冷降温至-10℃，加催化剂，控温-10℃～5℃滴加乙烯基乙醚，约15小时滴加完毕，滴毕控温-10℃～5℃反应约30分钟检测，控制第二步产品≤5％为宜；而后用20％的烧碱乙醇溶液中和反应液PH＝7～8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97％为合格；