[发明专利]一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法

权利要求书

1.一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，其特征是，包括以下步骤：

步骤1、1.1-二乙氧基丙烷的合成：首先向反应釜中加入正丙醛、氯化钙和催化剂，高位槽抽入乙醇，反应釜通冷降温至5～10℃，滴加乙醇，20小时滴加完成，滴毕保温30分钟，取样分析正丙醛＜1％停止反应，转抽滤，用抽滤棒抽出上清液，直接去精馏，精馏釜底温约60～85℃精馏，得第一步产品，含量＞98％；

步骤2、1.1.3-三乙氧基戊烷的合成：向反应釜中抽入第一步产品，开启搅拌，通冷降温至-10℃，加催化剂，控温-10℃～5℃滴加乙烯基乙醚，12小时滴加完毕，滴毕控温-10℃～5℃反应约30分钟检测，控制第一步产品≤5％；而后用20％的烧碱乙醇溶液中和反应液PH＝7～8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97％为合格；

步骤3、1.1.3.5-四乙氧基庚烷的合成：向反应釜中抽入第二步产品，开启搅拌，通冷降温至-10℃，加催化剂，控温-10℃～5℃滴加乙烯基乙醚，约15小时滴加完毕，滴毕控温-10℃～5℃反应约30分钟检测，控制第二步产品≤5％；而后用20％的烧碱乙醇溶液中和反应液PH＝7～8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97％为合格；

步骤4、反.反--2.4-庚二烯醛的合成：向反应釜中抽入水，加入氢氧化钠，加入催化剂和对苯二酚，开始搅拌反应30分钟，温度升高至60～80℃，将高位槽乙酸，滴入反应釜滴加约30分钟，加毕乙酸，搅拌30分钟；开蒸汽加热至100℃，开始滴加第三步产品，回流滴加，2小时滴毕；加热回流反应4小时，改回流为蒸馏，温度保持在90～100℃，脱低沸物乙醇，当出溜较慢时，收集低沸物，温度升高到100～115℃脱低沸物醋酸，当总脱低沸物时间为6小时时取样分析，第三步产品峰1％反应结束，降温40～50℃，加水水洗，搅拌20分钟，静置30分钟，分去下层水相，有机相在上层，上层有机相为粗品，下层水洗萃取，水相用甲基叔丁醚萃取二遍，充分静置分层，水相在下层，有机相在上层；合并有机相，粗品去精制含量＞99％为产品。

2.如权利要求1所述的一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤1中正丙醛与催化剂的质量比为100：0.1～0.3。

3.如权利要求1所述的一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤2中1000升反应釜滴加乙烯基乙醚的量为115kg。

4.如权利要求1所述的一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤3中1000升反应釜滴加乙烯基乙醚的量为56kg。

5.如权利要求1所述的一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤1中正丙醛和乙醇的质量比为1：1.8～2.2。

6.如权利要求1所述的一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤2中1.1-二甲氧基丙烷与乙烯基乙醚的质量比为1:0.25～0.30。

7.如权利要求1所述的一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，其特征是，所述催化剂为对甲苯磺酸。

8.如权利要求1中所述的一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤3中1.1.3-三乙氧基戊烷与催化剂的质量比为100：0.4～1.2。

9.如权利要求1中所述的一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤3中1.1.3-三乙氧基戊烷与乙烯基乙醚的质量比为1：0.2～0.3。

10.如权利要求1中所述的一种反.反-2.4-庚二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤4中1.1.3.5-四乙氧基庚烷烷与乙酸的摩尔比为1：4～6。