[发明专利]一种N掺杂碳点及其制备方法和在Cu2+ 在审
申请号: | 202111586638.4 | 申请日: | 2021-12-23 |
公开(公告)号: | CN114032096A | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 刘洋;刘竞;宋胜梅;董川 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 及其 制备 方法 cu base sup | ||
本发明公开了一种N掺杂碳点及其制备方法和在Cu2+检测中的应用。属于碳纳米材料和荧光检测技术领域。N掺杂碳点的制备方法:以对苯二异氰酸酯、N,N‑二甲基甲酰胺和氨水为原料,通过一步溶剂热法合成了氮掺杂橙红光的荧光碳点(N‑CDs)。N‑CDs的粒径约为8.77nm,最佳激发峰和发射峰分别位于483nm和587nm。由于Cu2+与N‑CDs之间的电子转移效应,Cu2+可以有效地猝灭N‑CDs的荧光,N‑CDs对Cu2+具有高的选择性和优异的抗干扰性能,可作为荧光探针用于检测水体中的Cu2+。
技术领域
本发明涉及碳发光纳米材料,尤其涉及碳量子点,具体是一种N掺杂碳点及其制备方法和在Cu2+检测中的应用。
背景技术
铜(Cu)是第四周期第IB族金属元素。Cu2+是除Fe2+和Zn2+以外,人体所必需的第三种微量元素,Cu2+是机体还原酶的重要组成元素,在人体内参与各项氧化还原反应,对人体有着重要的生理功能。适量的Cu2+可以促进血红蛋白的生成,促进机体造血功能,维持骨骼、血管、皮肤的正常生理功能,促进新陈代谢和提高细胞免疫力等。Cu2+缺乏会导致贫血等症状,过量的Cu2+则会导致肝脏、神经系统功能紊乱。我国《地下水环境质量标准(GB/T14848-2017)》规定I类水Cu2+含量不得超过0.01mg/L,II-V类不得超过1.0mg/L,饮用水中Cu2+的含量不得高于20μΜ。因此,对Cu2+的快速精确检测是非常有必要的。目前Cu2+常用的检测手段有:有机染料、贵金属纳米簇、半导体量子点、原子吸收光谱法、质谱法、电感耦合等离子体质谱法、电化学分析法、1-乙胺基二硫代甲酸分光光度法、液相色谱法等。上述检测方法由于合成原料稀少、设备昂贵、操作复杂,检测时间长、不能用于现场监测等缺点,不易推广使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N掺杂碳点及其制备方法和在Cu2+检测中的应用,所述碳点的制备方法,工艺简单,原料来源广泛且价格便宜,制备条件要求低且环境友好,在一般实验室均能合成,易于推广。
本发明提供的一种N掺杂碳点的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将对苯二异氰酸酯溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,加入氨水调解溶液pH为碱性,于超声仪中超声至固体小颗粒完全分散溶解;
步骤2,将分散后的样品溶液转移至聚四氟乙烯高温高压反应釜内衬中;
步骤3,将反应釜置于180-220℃条件下反应7-9小时;
步骤4,待溶液冷却后,将所得溶液通过0.22-0.45μm滤膜过滤,再将滤液转移至500-1000Da的透析袋中透析8小时,得到橙红色液体;
步骤5,将透析后的橙红色液体冷冻干燥获得固体粉末,即是纯净的碳量子点。
作为优选:
所述步骤1中,对苯二异氰酸酯用量为0.10-0.20g,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)用量为20mL,氨水用量为1mL。
所述步骤3中,反应温度为200℃,反应时间为8小时。
上述方法制备的N掺杂碳点作为荧光探针可用于检测水溶液中的Cu2+,线性范围为20~250μM,检出限为68nM。
本发明的有益效果是:
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