[发明专利]一种碘甲烷的制备方法

说明书

本发明公开了碘甲烷的制备方法，包括：将甲醇和红磷装入反应器中，将碘装入碘高位槽中，将反应体系内的空气置换成保护气体；先通过控制反应器中的温度，使甲醇汽化，经冷凝后进入碘高位槽溶碘，携带碘回流到反应器，反应器内碘在红磷的催化作用下与甲醇反应，生成碘甲烷，然后通过控制反应器中的温度使碘甲烷汽化，冷凝后携带碘回流至反应器，进行持续回流反应；反应结束后，将反应产物蒸馏、冷凝后得到碘甲烷，经洗涤、干燥，得到碘甲烷。本制备方法成本节约、操作简单便捷、运行平稳安全、能实现批量化生产、产能大效率高且能用工业级原料制备出纯度高、质量稳定的能作为电子级MO源原料的碘甲烷。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种碘甲烷的制备方法。

背景技术

碘甲烷是一个卤代烃，分子式写为CH₃I、MeI，是甲烷的一碘取代物，密度为2.28g/cm³（25℃），熔点为-66.4℃，沸点为42.5℃。碘甲烷为无色透明液体，有臭味，微溶于水，溶于乙醇、乙醚。

能适用于规模化生产电子级MO源原料的碘甲烷的方法报道较少，目前现有报道的制备碘甲烷的方法主要有：

（1）碘甲烷由硫酸二甲酯与碘化钾在碳酸钙存在下反应制得，先将反应产物蒸馏，然后用Na₂S₂O₃、水和Na₂CO₃溶液洗涤，便可得到纯净的碘甲烷。该方法后处理方便，产品纯度好，但反应物硫酸二甲酯为剧毒，易对操作人员造成伤害。

（2）以甲醇和碘化钾为原料，在0.1～0.5MPa压力和固体磷酸催化剂存在下进行交换反应，从有机相中收集得到碘甲烷。该方法使用物料对人员造成的伤害较低，但加入的原辅料更多，操作步骤更为繁琐，带压反应安全风险更高。

（3）采用甲醇、红磷+白磷、碘、酒精来制备甲基碘，用冰水洗涤，用氯化钙干燥并蒸馏，得到96%的甲基碘，该方法原料易取、方法简单，缺点是该反应存在安全隐患，而且会有副产物碘乙烷的产生，获得的碘甲烷不纯（不能作为电子级MO源的原料），96%的甲基碘纯度不能作为电子级MO源的原料。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种成本节约、操作简单便捷、能够实现批量化生产、产能大、运行安全平稳、效率高且能制备出纯度高、质量稳定的能够作为电子级MO源原料的碘甲烷的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种碘甲烷的制备方法，包括：

（1）将甲醇和红磷装入反应器中，将碘装入碘高位槽中，将整个反应体系内的空气置换成氮气或惰性气体；

（2）第一阶段通过控制反应器中的温度，使甲醇汽化，经冷凝后进入碘高位槽溶碘，携带碘回流到反应器，反应器内碘在红磷的催化作用下与甲醇反应，生成碘甲烷；

（3）第二阶段先通过控制反应器中的温度使碘甲烷汽化，经冷凝后进入碘高位槽，再回流到反应器，进行回流反应，待碘高位槽中的碘全部进入反应器后，继续使碘甲烷汽化，然后经冷凝和回流进入反应器中，进行回流反应；

（4）合成反应结束后，将反应产物蒸馏、冷凝后得到碘甲烷，然后进行洗涤，再经干燥，得到纯净的碘甲烷。

本技术方案中，整个反应过程均在保护气氛（氮气或惰性气体环境）下进行，在甲醇与红磷的混合物中加入碘时，会发生放热反应而生成碘甲烷，反应方程式如下：10CH₃OH+5I₂+2P=10CH₃I+2H₃PO₄+2H₂O；

反应中生成三碘化磷中间体，后续与甲醇发生碘化反应，生成碘甲烷。