[发明专利]一种碘甲烷的制备方法

权利要求书

1.一种碘甲烷的制备方法，其特征在于，包括：

（1）将甲醇和红磷装入反应器中，将碘装入碘高位槽中，将反应体系内的空气置换成氮气或惰性气体；

（2）第一阶段通过控制反应器中的温度，使甲醇汽化，经冷凝后进入碘高位槽溶碘，携带碘回流到反应器，反应器内碘在红磷的催化作用下与甲醇反应，生成碘甲烷；

（3）第二阶段先通过控制反应器中的温度使碘甲烷汽化，经冷凝后进入碘高位槽，再回流到反应器，进行回流反应，待碘高位槽中的碘全部进入反应器后，继续使碘甲烷汽化，然后经冷凝和回流进入反应器中，进行回流反应；

（4）待反应结束后，将反应产物蒸馏、冷凝后得到碘甲烷，然后进行洗涤，再经干燥，得到碘甲烷。

2.如权利要求1所述的碘甲烷的制备方法，其特征在于，所述甲醇、红磷和碘的质量比为5～8:1～3:16～18。

3.如权利要求1所述的碘甲烷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述第一阶段反应器的温度控制为60～80℃；所述冷凝采用冷凝器进行，所述冷凝的温度控制在10℃以下。

4.如权利要求1所述的碘甲烷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述第二阶段反应器的温度控制为40～50℃；所述冷凝采用冷凝器进行，所述冷凝的温度控制在10℃以下；所述第二阶段的总回流反应时间为20～24h。

5.如权利要求1所述的碘甲烷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述将甲醇和红磷装入反应器中包括：先将所述甲醇和红磷加入磷高位槽中，然后将磷高位槽中的空气更换成氮气或惰性气体，再将磷高位槽中的甲醇和红磷加入反应器内。

6.如权利要求1所述的碘甲烷的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述蒸馏的温度为40～90℃；所述冷凝采用冷凝器进行，所述冷凝器的温度控制为10℃以下。

7.如权利要求1～6任意一项所述的碘甲烷的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中，控制所述反应器内的温度不超过90℃，压力不超过120kPa。

8.如权利要求1～6任意一项所述的碘甲烷的制备方法，其特征在于，当反应器中的温度降低10～20℃时，反应由第一阶段进入第二阶段。

9.如权利要求1～6任意一项所述的碘甲烷的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述洗涤包括：先采用Na₂S₂O₃对碘甲烷进行洗涤，再采用纯水洗涤；

所述干燥为二级干燥；所述二级干燥包括：先经氯化钙干燥器干燥，然后再经分子筛精馏柱干燥。

10.如权利要求1～6任意一项所述的碘甲烷的制备方法，其特征在于，所得碘甲烷的纯度为99.5～99.9%，水分含量＜200ppm。