[发明专利]一种乙酯型鱼油中欧米伽-3-酸乙酯的纯化方法在审
申请号: | 202111574016.X | 申请日: | 2021-12-21 |
公开(公告)号: | CN114349638A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 赵建强;祁威;贾坤;刘东玉;杨威 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/587 | 分类号: | C07C69/587;C07C67/56 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 霍苗 |
地址: | 223005 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酯型 鱼油 中欧 酸乙酯 纯化 方法 | ||
本发明属于物质分离纯化技术领域,提供了一种乙酯型鱼油中欧米伽‑3‑酸乙酯的纯化方法。本发明提供的纯化方法包括以下步骤:将乙酯型鱼油进行顺序式模拟移动床色谱纯化,得到欧米伽‑3‑酸乙酯粗品;将所述欧米伽‑3‑酸乙酯粗品进行超临界流体色谱分离,得到高纯欧米伽‑3‑酸乙酯。本发明的纯化方法,首先利用顺序式模拟移动床色谱对乙酯型鱼油进行纯化,能够除去乙酯型鱼油中的乙酯型DHA,得到欧米伽‑3‑酸乙酯粗品;再利用超临界流体色谱对欧米伽‑3‑酸乙酯粗品进行分离,能够除去二十一碳酸和山嵛酸,得到高纯欧米伽‑3‑酸乙酯。实施例的数据表明:本发明提供的纯化方法所得高纯欧米伽‑3‑酸乙酯的纯度为98~99.5%。
技术领域
本发明涉及物质分离纯化技术领域,尤其涉及一种乙酯型鱼油中欧米伽-3-酸乙酯的纯化方法。
背景技术
20世纪60年代,对格陵兰岛的爱斯基摩人调查发现,大量食入海产动物使得当地5年内无人死于心肌梗塞,也无人死于心脏局部缺血。后对爱斯基摩人的血液分析发现,血液中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)含量远高于其他地区,这些EPA和DHA来源于食物-鱼油。进一步研究发现EPA和DHA属于ω-3型多不饱和脂肪酸(ω-3PUFA)。ω-3型多不饱和脂肪酸是人体不可合成的必需脂肪酸,具有独特的生理和保健功能,可以预防高血脂和动脉粥样硬化、中风,减少心血管疾病的发生。最近几年的研究发现ω-3型多不饱和脂肪酸还可以抑制肿瘤、减慢哮喘病的发展和增强免疫力。
高纯度欧米伽-3-酸乙酯(EPA-EE)可以作为原材料,应用于医药领域。欧米伽-3-酸乙酯软胶囊主要和低脂饮食一起用于降低高甘油三酯血症。美国Amarin公司研制的用于治疗高甘油三酯血症和血脂异常症的药物,就是采用高纯度大于96%的二十碳五烯酸乙酯,目前已经进入三期临床,将成为美国唯一治疗高甘油三酯血症和血脂异常症的欧米伽-3-酸乙酯处方药。
高纯度欧米伽-3-酸乙酯主要通过纯化乙酯型鱼油得到,传统的乙酯型鱼油纯化方法包括低温结晶法,低温结晶法是利用物质在溶剂中的溶解度不同而实现纯化的方法,该方法操作简单,设备投入小,但得到的欧米伽-3-酸乙酯纯度非常低,无法实现高纯欧米伽-3-酸乙酯的纯化。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种乙酯型鱼油中欧米伽-3-酸乙酯的纯化方法。本发明提供的纯化方法能够获得高纯度欧米伽-3-酸乙酯。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种乙酯型鱼油中欧米伽-3-酸乙酯的纯化方法,包括以下步骤:
将乙酯型鱼油进行顺序式模拟移动床色谱纯化,得到欧米伽-3-酸乙酯粗品;
将所述欧米伽-3-酸乙酯粗品进行超临界流体色谱分离,得到高纯欧米伽-3-酸乙酯。
优选地,所述顺序式模拟移动床色谱纯化的参数包括:所述顺序式模拟移动床色谱含有6根色谱柱;每根色谱柱含有1个进料口,1个流动相口,1个萃取口和1个萃余口;所述色谱柱的填料独立地包括C4~C30烷基硅胶。
优选地,所述顺序式模拟移动床色谱纯化的参数还包括:流动相为体积浓度为94%的甲醇溶液,所述流动相的流速为12mL/min。
优选地,所述顺序式模拟移动床色谱纯化的过程包括:
所述乙酯型鱼油通过进料口进入第1号色谱柱,流动相通过流动相口进入第1号色谱柱,进行第一萃取,得到第一萃取液和第一萃余液;
所述第一萃取液通过进料口进入第2号色谱柱,流动相通过流动相口进入第2号色谱柱,进行第二萃取,得到第二萃取液和第二萃余液;
所述第二萃取液通过进料口进入第3号色谱柱,流动相通过流动相口进入第3号色谱柱,进行第三萃取,得到第三萃取液和第三萃余液;
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