[发明专利]一种乙酯型鱼油中欧米伽-3-酸乙酯的纯化方法在审
申请号: | 202111574016.X | 申请日: | 2021-12-21 |
公开(公告)号: | CN114349638A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 赵建强;祁威;贾坤;刘东玉;杨威 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/587 | 分类号: | C07C69/587;C07C67/56 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 霍苗 |
地址: | 223005 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酯型 鱼油 中欧 酸乙酯 纯化 方法 | ||
1.一种乙酯型鱼油中欧米伽-3-酸乙酯的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
将乙酯型鱼油进行顺序式模拟移动床色谱纯化,得到欧米伽-3-酸乙酯粗品;
将所述欧米伽-3-酸乙酯粗品进行超临界流体色谱分离,得到高纯欧米伽-3-酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述顺序式模拟移动床色谱纯化的参数包括:所述顺序式模拟移动床色谱含有6根色谱柱;每根色谱柱含有1个进料口,1个流动相口,1个萃取口和1个萃余口;所述色谱柱的填料独立地包括C4~C30烷基硅胶。
3.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于,所述顺序式模拟移动床色谱纯化的参数还包括:流动相为体积浓度为94%的甲醇溶液,所述流动相的流速为12mL/min。
4.根据权利要求2或3所述的纯化方法,其特征在于,所述顺序式模拟移动床色谱纯化的过程包括:
所述乙酯型鱼油通过进料口进入第1号色谱柱,流动相通过流动相口进入第1号色谱柱,进行第一萃取,得到第一萃取液和第一萃余液;
所述第一萃取液通过进料口进入第2号色谱柱,流动相通过流动相口进入第2号色谱柱,进行第二萃取,得到第二萃取液和第二萃余液;
所述第二萃取液通过进料口进入第3号色谱柱,流动相通过流动相口进入第3号色谱柱,进行第三萃取,得到第三萃取液和第三萃余液;
所述第三萃取液通过进料口进入第4号色谱柱,流动相通过流动相口进入第4号色谱柱,进行第四萃取,得到第四萃取液和第四萃余液;
所述第四萃取液通过进料口进入第5号色谱柱,流动相通过流动相口进入第5号色谱柱,进行第五萃取,得到第五萃取液和第五萃余液;
所述第五萃取液通过进料口进入第6号色谱柱,流动相通过流动相口进入第6号色谱柱,进行第六萃取,得到第六萃取液和第六萃余液;
所述第六萃取液依次重复第一萃取~第六萃取的过程;所述第6号色谱柱得到的萃取液作为欧米伽-3-酸乙酯粗品。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述超临界流体色谱分离的参数包括:流动相体系包括流动相A和流动相B;所述流动相A为超临界二氧化碳,所述流动相B为低级醇;所述流动相A和流动相B的体积比为(100~97):(0~3)。
6.根据权利要求5所述的纯化方法,其特征在于,所述低级醇包括甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述超临界流体色谱分离的参数还包括:色谱柱的固定相为Nucifera C18或者聚合物填料;所述聚合物填料包括Nucifera聚合物。
8.根据权利要求7所述的纯化方法,其特征在于,所述色谱柱的固定相为Nucifera C18时,梯度洗脱程序为:
0min:流动相A的体积分数为97%,流动相B的体积分数为3%;
0~15min:流动相A的体积分数维持97%。
9.根据权利要求7所述的纯化方法,其特征在于,所述色谱柱的固定相为Nucifera聚合物时,梯度洗脱程序为:
0min:流动相A的体积分数为97%,流动相B的体积分数为3%;
0~15min:流动相A的体积分数维持97%。
10.根据权利要求7所述的纯化方法,其特征在于,所述色谱柱的固定相为Nucifera聚合物时,梯度洗脱程序为:
0min:流动相A的体积分数为100%;
0~30min:流动相A的体积分数维持100%。
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