[发明专利]H-Beta型分子筛在NPs检测或吸附中的应用和同时检测8种NPs的方法

说明书

本发明提供了H‑Beta型分子筛在NPs检测或吸附中的应用和同时检测8种NPs的方法，涉及分析检测技术领域。本发明采用H‑Beta型分子筛作为样品前处理过程中新烟碱类农药(NPs)的吸附剂，能够实现对样品中NPs的特异性吸附，从而提高水以及蜂蜜中NPs检测的准确度、精确度和灵敏度；H‑Beta型分子筛的重复利用率高，能满足待测样品中8种NPs样品前处理以及检测的快速、准确、节约、重复性好的要求。通过高效液相色谱‑串联质谱检测进行检测。本发明提供的方法能够实现8种痕量NPs的精确检测，水中NPs的检出限＜0.1ng/mL，蜂蜜中NPs的检出限＜2.0ng/g。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及H-Beta型分子筛在NPs检测或吸附中的应用和同时检测8种NPs的方法。

背景技术

新烟碱类农药(neonicotinoid pesticides，NPs)是继有机磷类、氨基甲酸酯类以及拟除虫菊酯类杀虫剂之后的第四大类杀虫剂，杀虫机制是作用于昆虫神经系统突触后膜的烟碱乙酰胆碱受体(nAChRs)及其周围的神经，使昆虫保持兴奋、麻痹而后死亡。该类杀虫剂具有杀虫谱广、用量低、内吸传导性好、作用机制新颖、与环境相容性高等化学生物特性，而且与其他传统类杀虫剂无交互抗性，是目前使用最广泛的杀虫剂。

随着新烟碱类农药在谷类、蔬菜和水果等作物有害生物治理中的广泛应用，新烟碱类农药在食品、土壤、地下水、河流等环境介质中不断被检出，给人类健康及生态环境带来极大的安全隐患。鉴于此，世界各国及组织对新烟碱类杀虫剂的使用采用一定限制措施，同时农产品中新烟碱类农药残留准确、快速检测的方法研究受到广泛关注。

例如粟有志等公开了一种蜂蜜中新烟碱类杀虫剂的前处理，将蜂蜜样品溶解于水中，加入N-丙基乙二胺粉(PSA)和酸性Al₂O₃，涡旋，离心，取上清液过膜(参见：粟有志,李芳,齐鑫,等.QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱法同时测定蜂蜜中9种新烟碱类杀虫剂残留[J].分析科学学报,2015,31(2):203-207.)。然而，采用N-丙基乙二胺粉(PSA)和酸性Al₂O₃作为吸附剂处理的样品经高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测的精确度不够高。

发明内容

本发明的目的在于H-Beta型分子筛在NPs检测或吸附中的应用和同时检测8种NPs的方法。本发明采用H-Beta型分子筛作为样品前处理过程中新烟碱类农药的吸附剂，能够实现对8种新烟碱类农药的精确定量检测。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了H-Beta型分子筛在新烟碱类农药检测或吸附中的应用。

优选的，所述H-Beta型分子筛的的硅铝摩尔比为1～60。

优选的，所述H-Beta型分子筛作为样品前处理过程中新烟碱类农药的吸附剂。

本发明提供了一种同时检测8种新烟碱类农药的方法，包括以下步骤：

利用H-Beta型分子筛对待测样品进行涡旋吸附，得到吸附新烟碱类农药样品；

利用氨水-乙腈混合溶液将所述吸附新烟碱类农药样品进行液涡旋超声解吸附，得到待测新烟碱类农药液；

采用高效液相色谱-串联质谱检测所述待测新烟碱类农药液中8种新烟碱类农药的含量；

所述8种新烟碱类农药包括啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫酰胺、吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉和噻虫嗪。

优选的，所述待测样品包括水和/或蜂蜜。

优选的，所述H-Beta型分子筛和待测样品的质量比为1：10～1000。