[发明专利]H-Beta型分子筛在NPs检测或吸附中的应用和同时检测8种NPs的方法有效
| 申请号： | 202111573868.7 | 申请日： | 2021-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN114113413B | 公开（公告）日： | 2022-10-04 |
| 发明（设计）人： | 司文帅;王守英;白冰;吴楠;黄志英 | 申请（专利权）人： | 上海市农业科学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 朱玲艳 |
| 地址： | 201403 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | beta 分子筛 nps 检测 吸附 中的 应用 同时 方法 | ||
1.H-Beta型分子筛在新烟碱类农药检测或吸附中的应用；
待测样品包括水和/或蜂蜜；所述新烟碱类农药包括啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫酰胺、吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉和噻虫嗪；
所述H-Beta型分子筛的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钠、铝源、四乙基氢氧化胺、硅源和水混合，将得到的凝胶进行水热合成反应后第一煅烧，得到Beta型分子筛；
将所述Beta型分子筛与铵盐水溶液混合，进行离子交换后第二煅烧，得到H-Beta型分子筛；
所述铝源包括NaAlO2和/或Al2(SO4)3；所述硅源包括硅胶粉、白炭黑和粗孔硅胶中的一种或几种；所述铝源以Al2O3计，所述硅源SiO2以计，氢氧化钠以Na2O计，所述凝胶中，Al2O3和Na2O的摩尔比为1：2~10；
所述水热合成反应的温度为140~160℃；
所述第一煅烧的温度为500~600℃；
所述铵盐水溶液的浓度为0.5~2mol/L；所述Beta型分子筛的质量与铵盐水溶液的体积之比为1g：40~60mL。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述H-Beta型分子筛的硅铝摩尔比为1~60。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述H-Beta型分子筛作为样品前处理过程中新烟碱类农药的吸附剂。
4.一种同时检测8种新烟碱类农药的方法，包括以下步骤：
利用H-Beta型分子筛对待测样品进行涡旋吸附，得到吸附新烟碱类农药样品；
利用氨水-乙腈混合溶液将所述吸附新烟碱类农药样品进行液涡旋超声解吸附，得到待测新烟碱类农药液；
采用高效液相色谱-串联质谱检测所述待测新烟碱类农药液中8种新烟碱类农药的含量；
所述8种新烟碱类农药包括啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫酰胺、吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉和噻虫嗪；
所述H-Beta型分子筛的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钠、铝源、四乙基氢氧化胺、硅源和水混合，将得到的凝胶进行水热合成反应后第一煅烧，得到Beta型分子筛；
将所述Beta型分子筛与铵盐水溶液混合，进行离子交换后第二煅烧，得到H-Beta型分子筛；
所述铝源包括NaAlO2和/或Al2(SO4)3；所述硅源包括硅胶粉、白炭黑和粗孔硅胶中的一种或几种；所述铝源以Al2O3计，所述硅源SiO2以计，氢氧化钠以Na2O计，所述凝胶中，Al2O3和Na2O的摩尔比为1：2~10；
所述水热合成反应的温度为140~160℃；
所述第一煅烧的温度为500~600℃；
所述铵盐水溶液的浓度为0.5~2mol/L；所述Beta型分子筛的质量与铵盐水溶液的体积之比为1g：40~60mL。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述待测样品包括水和/或蜂蜜。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述H-Beta型分子筛和待测样品的质量比为1：10~1000。
7.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述涡旋吸附的温度为10~40℃，转速为500~2000r/min，时间为5~10min。
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