[发明专利]一种四季三黄片溶出度的检测方法

说明书

本发明涉及中药检测技术领域技术领域，公开一种四季三黄片溶出度的检测方法。本发明包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备；(2)对照品溶液的制备；(3)溶出度测定；色谱条件：色谱柱：Waters HSS C18(1.7μm，2.1×100mm)，以乙腈为流动相A，0.1％三氟乙酸水溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长254nm，柱温：30‑40℃，流速：0.2‑0.3ml·min^‑1。本发明采用高效液相色谱方法测定了栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷的含量，方法操作简便、结果准确，适用于四季三黄片溶出度的检测。

技术领域

本发明属于中药检测技术领域，具体是一种四季三黄片溶出度的检测方法。

背景技术

四季三黄片由大黄、黄芩、黄柏、栀子四中味药组成，这四味中药均为临床常用的清热解毒药物。方中大黄泻下攻积、清热泻火；黄芩清热燥湿、泻火解毒；黄柏清热解毒、清热燥湿，三者共为君药。栀子泻火除烦、凉血解毒，为佐药。诸药相合，共奏消炎退热、通便利水之功效。目前该药的质量标准收录于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册。

药物溶出度是指药物中成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度，是评价固体制剂品质和工艺水平的一种有效手段。鉴于中药的复杂因素如流浸膏或有效部位或生药投料，复杂基质下多成分共同作用难以用某一种成分作为溶出指标，溶出和测定方法也难以建立，因此，对中药固体制剂进行溶出度研究较少。四季三黄片自1998年批准上市以来，一直没有人做过溶出度研究。

本研究以四季三黄片中主要有效成分栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷为指标，建立了超高效液相色谱含量分析方法，对市场上4个厂家的产品进行体外溶出研究，绘制了累积溶出曲线，考察不同厂家四季三黄片的溶出度情况，为本品药效的评价提供参考。

发明内容

本发明的目的是针对以上问题，提供了一种四季三黄片溶出度的检测方法，采用高效液相色谱方法测定了栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷的含量，方法操作简便、结果准确，适用于四季三黄片溶出度的检测。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种四季三黄片溶出度的检测方法，包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：采用桨法，以经脱气处理的水溶液为溶出介质，控制溶出仪温度在37±0.5℃，转速为120-150r/min，于5min、15min、40min、80min、120min、150min、180min、240min取样2mL，立即经滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：分别精密称取栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含栀子苷约20μg、黄芩苷35μg、盐酸小檗碱80μg、汉黄芩苷35μg的混合溶液，即得；

(3)溶出度测定：分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各6μl，注入超高效液相色谱仪，进样测定，外标法计算含量，即得；

色谱条件：色谱柱：WatersHSSC18(1.7μm，2.1×100mm)，以乙腈为流动相A，0.1％三氟乙酸水溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长254nm，柱温：30-40℃，流速：0.2-0.3ml·min^-1。

优选的，所述步骤(1)中的滤膜采用0.22μm的微孔滤膜。

优选的，所述步骤(1)中的转速为120r/min。

优选的，梯度洗脱程序为0～10min，10％～15％A；10～20min，15％～30％A；20～30min，30％～42％A；30～45min，42％～75％A；45～50min，10％A。

优选的，所述柱温为30℃。

优选的，所述流速为0.3ml·min^-1。