[发明专利]一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法

说明书

本发明提供一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法，通过对电解样浸入电解液中的裸露位置进行控制，选择均匀表面，分段控制恒定的电压与电流，在电解过程前1‑2h控制电压在150‑160mV，控制电流为0.06‑0.07A，然后调节电压至120‑130mV，电流为0.04‑0.05A，直至电解结束。本发明实现了对IF钢中TiN类夹杂物的精准分离，提取率高，三维形貌保持完整，能够更好的用于分析IF钢中的TiN类夹杂物形态和数量，进而提出高洁净IF钢的夹杂物控制方法，提高产品质量。

技术领域

本发明属于钢中夹杂物分析检测领域，具体涉及一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法。

背景技术

随着我国各高精尖行业的发展，例如航空航天、高速铁路等，所需钢材（如IF钢、齿轮钢、弹簧钢等）的质量要求也越来越高。

影响钢质量的一个重要因素是钢中夹杂物。因此，采用合适的工艺手段，最大程度的去除钢中各类夹杂物，实现钢水洁净化对冶金行业生产高品质钢至关重要。通过对电解手段对钢中夹杂物进行原貌分析，掌握钢中夹杂物的三维形貌、性质和生成条件，可以得到去除钢中夹杂物的相应措施，成为实现钢中夹杂物高效根本去除的重要手段。

在钢中，尺寸相等条件下夹杂物对疲劳强度的危害程度依次为TiN类CaS类高Al₂O₃CaO-Al₂O₃类，TiN类夹杂物对IF钢的表面质量及服役性能影响最为严重。因此，为了更好的研究TiN类夹杂物尺寸、形貌以及生长机理对IF钢的影响，需要对精准地实现对IF钢中TiN类夹杂物无损原貌提取。然而，通过以往小样电解的方式在提取钢中夹杂物的过程中，TiN类夹杂物结构易破坏，或与其他夹杂物和基体难已分离，无法精确统计其具体数量、尺寸大小以及分析其三维形貌，所以开发一种专门针对IF钢中TiN夹杂物的电解分离及原貌分析方法显得尤为重要。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法，根据TiN的理化性质，通过调整电解液的成分和电解过程的工艺参数，控制电解样的电解位置，可以实现对钢中TiN夹杂物的无损原貌提取。

本发明的具体技术方案如下：

一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将待检测钢样加工成圆棒状电解样，并对其表面进行打磨去除表面氧化层，然后清洗去除油污；

（2）将圆棒状电解样的上端用绝缘胶带密封，通过金属导线连接直流电源正极，下端部分绝缘密封，仅留中间柱面裸露，浸入电解液中;

（3）连接电解装置，电解过程采用恒压控制模式；电解结束后将电解样、电解样与导线连接段、阴极进行冲洗，所有冲洗液及电解液全部收集，倒入抽滤瓶进行抽滤，抽滤首先使用孔径2μm的聚碳酸酯滤膜，抽滤重复进行2-4遍，再使用孔径0.45μm的聚碳酸酯滤膜将第一次抽滤后得到的滤液再次重复抽滤2-4遍；

（4）将两次抽滤所用的不同孔径滤膜置于干燥箱中烘干，然后将烘干后滤膜使用导电胶粘于导电基体上；

（5）对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的TiN夹杂物进行三维形貌的观察。

进一步地，所述步骤（1）中圆棒状电解样的直径为φ(15-20)mm，长度为50-70mm。

进一步地，所述步骤（2）中下端部绝缘密封为蜡封或塑封。

进一步地，所述电解液的溶剂为(90~95)vol%无水甲醇-(5~10)vol%乙酰丙酮，再加入溶剂总质量(1.0~1.5)wt%的四甲基氯化铵。