[发明专利]一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法有效
| 申请号: | 202111561394.4 | 申请日: | 2021-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN114199169B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
| 发明(设计)人: | 顾超;包燕平;吕子宇 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | G01B15/04 | 分类号: | G01B15/04 |
| 代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 张腾 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电解 分离 if tin 夹杂 原貌 分析 方法 | ||
1.一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将待检测钢样加工成圆棒状电解样,并对其表面进行打磨去除表面氧化层,然后清洗去除油污;
(2)将圆棒状电解样的上端用绝缘胶带密封,通过金属导线连接直流电源正极,下端部绝缘密封,仅留中间柱面裸露,浸入电解液中,所述电解液溶剂为90~95vol%无水甲醇和5~10vol%乙酰丙酮,并加入溶剂总质量1.0~1.5wt%的四甲基氯化铵;
(3)连接电解装置,电解过程采用恒压控制模式,前1-2h控制电压在150-160mV,控制电流为0.06-0.07A;然后调节电压至120-130mV,电流为0.04-0.05A,直至电解结束;电解结束后将电解样、电解样与导线连接段、阴极进行冲洗,所有冲洗液及电解液全部收集,倒入抽滤瓶进行多次抽滤;
(4)将多次抽滤所用的不同孔径滤膜置于干燥箱中烘干,然后将烘干后滤膜使用导电胶粘于导电基体上;
(5)对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理,使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的TiN夹杂物进行三维形貌的观察。
2.根据权利要求1所述的一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法,其特征在于:所述步骤(1)中圆棒状电解样的直径为15-20mm,长度为50-70mm。
3.根据权利要求1所述的一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法,其特征在于:所述步骤(2)下端部所用的绝缘密封为蜡封或塑封。
4.根据权利要求1所述的一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法,其特征在于:所述抽滤首先使用孔径2μm的聚碳酸酯滤膜,抽滤重复进行2-4遍,再使用孔径0.45μm的聚碳酸酯滤膜将第一次抽滤后得到的滤液再次重复抽滤2-4遍。
5.根据权利要求1所述的一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法,其特征在于:所述电解过程前2h控制电压为150mV,控制电流为0.06A;然后调节电压至130mV,电流为0.05A,直至电解结束。
6.根据权利要求1所述的一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法,其特征在于:所述IF钢成分的质量百分含量为C<0.01%,Si 0.005~0.02%,Mn 0.050~0.5%,P<0.02%,S<0.02%,Ti0.05~0.15%。
7.根据权利要求1所述的一种电解分离IF钢中TiN夹杂物的原貌分析方法,其特征在于:所述IF钢成分的质量百分含量为0.0022%C,0.0085%Si,0.090%Mn,0.012%P,0.01%S,0.08%Ti。
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