[发明专利]含钒泥浆深度提钒的方法

说明书

本发明公开了一种含钒泥浆深度提钒的方法，属于湿法冶金领域。含钒泥浆深度提钒的方法以碳酸钠与钒泥浆混匀、焙烧、水浸，再对水浸渣在酸性条件下，加还原剂助浸，将水浸钒液与酸浸钒液直接混合，加铵盐，补加少量硫酸调pH≈2.0，加入氧化剂，置于水浴至沸，加晶种，搅拌沉钒，红钒经熔化制得V₂O₅＞98％的片状V₂O₅。本发明耗水量少、废水处理量小，产生的废渣和废液经过处理后都可以回收循环利用，降低了提钒成本；本发明的方法操作简便、成本低、钒收率高，可有效解决现有技术回收含钒泥浆回收率较低的问题。

技术领域

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种含钒泥浆深度提钒的方法。

背景技术

四氯化钛精制因除钒工艺的不同，所得含钒产物主要有含钒尾渣和含钒泥浆两种，其中含钒泥浆种含钒量(以V₂O₅计)在8％-14％之间，具有很高的回收利用价值。

目前，关于钒泥浆提钒的现有技术的报道有以下几种：

文献《四氯化钛精制车间氯化物泥浆提钒新工艺》(柳云龙，桂劲松.[C].攀枝花钒钛论坛-2012钛资源综合利用新技术交流会论文集，2012，12-16)中，将钒泥浆加生石灰形成石灰饼→水洗滤掉大部分钙、氯离子→沉渣氧化焙烧→用碳酸钠溶液浸出→含钒浸出液以硫酸水解沉钒→脱水→粉状V₂O₅，钒收率90％左右，粉状V₂O₅产品的V₂O₅％＞90％；该工艺的钒收率和粉钒纯度均较差。

2015年5月13日的CN104609472A公开了一种用四氯化钛精制除钒泥浆生产五氧化二钒的方法，以盐酸与含钒泥浆的质量比为8:1或硫酸与含钒泥浆的质量比为6:1在70℃下浸取，用碱调pH值至2.5～3.3，每吨钒需1.5～3.5吨氧化剂，两次(铁、铝)氢氧化物沉淀分离；该方法中酸碱和氧化剂的消耗较大，成本较高，其制备过程容易导致钒损，致使钒浸出回收率仅为91.3％-92.6％，回收率较低。

因此，研究一种新的回收利用四氯化钛精制除钒泥浆的工艺很有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术回收含钒泥浆回收率较低的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：含钒泥浆深度提钒的方法，包括如下步骤：

a.将含钒泥浆和碳酸钠按100∶5.5-6.0的质量比混匀，充分反应后在790-810℃下焙烧2-3h，冷却后粉碎，得到熟料；

b.将步骤a得到的熟料和水按1∶0.8-2g/ml的固液比混合，煮沸后搅浸，固液分离得到水浸钒液和滤渣，将滤渣水洗后得到水洗渣；

c.按步骤b中熟料量∶水＝100∶50-150g/ml、步骤b中熟料量∶硫酸＝100∶5-7g/ml、水洗渣中V含量∶还原剂＝1∶1.5-3.0mol的比例将步骤b得到的水洗渣与水、硫酸和还原剂混匀，在室温下搅浸，固液分离得到酸浸钒液和残渣；

d.在搅拌状态下，将步骤b得到的水浸钒液和步骤c得到的酸浸钒液混合得到混合液，向混合液中按混合液中V含量∶硫酸铵＝1∶1.2-1.8g的比例加入硫酸铵，并调节pH至1.8-2.2，然后按步骤c中还原剂量∶氧化剂＝1∶1.2-2.0mol的比例加入氧化剂，水浴升温至沸腾后，按混合液中V含量∶多钒酸铵＝10∶1-4g的比例加入多钒酸铵并充分搅拌，固液分离得到清液和红钒；

e.将步骤d得到的红钒洗涤后，升温至熔化，冷却后得到片状五氧化二钒。

上述步骤a中，将含钒泥浆和碳酸钠按100∶5.5-5.8的质量比混匀，放置≥2h。