[发明专利]一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法

说明书

本发明提供了一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其可有效控制处理工艺过程中进入蒸发器的待处理含氟蚀刻废液COD浓度，保证回收产品的品质、提高含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性；其包括以下步骤，S1：在反应釜中对含氟蚀刻废液进行预处理，然后进入三效蒸发器进行蒸发，得到氟化氢铵浓缩液；S2：氟化氢铵浓缩液经冷却后进入离心机；S3：离心分离得到的氟化氢铵结晶进入干燥设备干燥，得到氟化氢铵；S4：离心分离得到的氟化氢铵母液进入树脂吸附塔进行吸附，得到氟化氢铵净化液，然后与含氟蚀刻废液按照一定流量比回用进入反应釜。

技术领域

本发明涉及工业废水处理技术领域，具体为一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法。

背景技术

半导体生产中，蚀刻和抛光是两道重要的工序，由氢氟酸和氟化铵溶液按比例混合形成的BOE缓冲蚀刻液是蚀刻工艺中常用的蚀刻液，随着半导体工业的发展会产生大量含氟蚀刻废液，为了资源化利用和保护环境，通常会对含氟蚀刻废液进行回收处理，目前含氟蚀刻废液主要是通过浓缩干燥法回收制备氟化氢铵产品，由于蚀刻工艺中会加入表面活性剂，使得含氟蚀刻废液中存在少量有机物，而有机物的存在会增加含氟蚀刻废液的COD浓度、即化学需氧量，特别是随着蒸发的进行，COD浓度会大幅升高，而通常为提高利用率，浓缩液经后续处理、例如离心分离后，会直接回用于蒸发器，因此造成进入蒸发器的待处理含氟蚀刻废液的COD浓度偏高，影响含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性、以及回收的品质。

发明内容

针对现有含氟蚀刻废液处理工艺会导致浓缩过程中进入蒸发器的待处理含氟蚀刻废液COD浓度偏高，影响含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性、以及回收品质的缺点，本发明提供了一种控制COD浓度的含氟蚀刻废液处理方法，其可有效控制处理工艺过程中进入蒸发器的待处理含氟蚀刻废液COD浓度，保证回收产品的品质、提高含氟蚀刻废液处理工艺的安全性和稳定性。

本发明采用如下技术方案：其包括以下步骤：

S1：在反应釜中对含氟蚀刻废液进行预处理，所述预处理采用氢氟酸与所述含氟蚀刻废液反应，直至pH值为5～6，得到的氟化氢铵溶液进入三效蒸发器进行蒸发，蒸发温度为70～120℃，压强为-0.03～0.08MPa，得到氟化氢铵浓缩液；

S2：所述氟化氢铵浓缩液经冷却至15～25℃后进入离心机；

S3：离心分离得到的氟化氢铵结晶进入干燥设备干燥，得到氟化氢铵；

其特征在于：其还包括，S4：离心分离得到的氟化氢铵母液进入树脂吸附塔进行吸附，得到氟化氢铵净化液，然后按照所述含氟蚀刻废液与所述氟化氢铵净化液的流量比5:1～6:1进入所述反应釜。

其进一步特征在于：

S4中，所述树脂吸附塔为顺流吸附，所述氟化氢铵母液进入所述树脂吸附塔的流速为10～15L/h。

S4中，树脂的填充容积为所述树脂吸附塔容积的三分之二。

S4中，所述树脂吸附塔连接有碱液罐和冲洗水。

对所述树脂吸附塔的所述树脂先采用所述冲洗水第一次逆流冲洗、然后采用所述碱液罐中的碱液逆流洗涤进行再生，最后采用所述冲洗水第二次逆流冲洗直至所述树脂吸附塔的pH值为7～8并沉降所述树脂。

S4中，所述碱液罐采用的碱液是质量浓度为5～10％的氢氧化钠溶液。

S1中，所述氢氟酸是质量分数为40％的氢氟酸。

S1中，所述预处理的氢氟酸与所述含氟蚀刻废液中的氟化铵摩尔比为1:1～1:1.3，常温常压下反应1h。

S2中，所述离心机的转速为3000r/min。

S3中，所述干燥设备采用旋风分离器在60～80℃，-1600～-1000Pa下干燥所述氟化氢铵晶体。