[发明专利]负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法

说明书

本发明公开了负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法。将制备的silica‑s‑S₂Cl₂添加到并用橡胶中，以HR PyGC‑MS研究并用胶硫化过程中的反应动力学，从分子水平上研究silica‑s‑S₂Cl₂对并用橡胶各胶相交联动力学性质的影响。本发明首次采用HR PyGC‑MS系统研究silica‑s‑S₂Cl₂在并用胶全硫化周期各胶相的交联动力学。通过无转子硫化仪与HR PyGC‑MS系统地研究并用橡胶在不同硫化时间下的交联程度，计算并用胶各个胶相的反应速率常数，研究并用胶中各个胶相的交联程度。为silica‑s‑S₂Cl₂在并用胶中共硫化的问题提供实验依据和技术指导。

本发明属于并用橡胶共硫化领域，具体涉及负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法。

背景技术

我国已成为全球最大的汽车和轮胎生产和消费国。但由于轮胎工业的基础和前沿研究不够，技术上缺乏创新，在轮胎生产技术方面与发达国家相比还存在较大差距，国内轮胎企业生产的基本上都是中低档轮胎。因此，从市场需求、节能、环保、安全和耐用的角度来看，我国研制兼具低滚动阻力、高抗湿滑性、高耐磨性的高性能轮胎(“绿色轮胎”)已经迫在眉睫，这也是加快发展我国轮胎工业由大变强的必由之路。

白炭黑(silica)作为橡胶工业中常用的填料被广泛应用在高性能轮胎中。silica填充橡胶能够明显提高橡胶的力学性能，可增大橡胶的硬度，降低橡胶复合材料的成本。但silica也存在加工过程中粉尘飞扬、在橡胶中容易团聚等问题，影响了silica在橡胶中性能的发挥。因此对silica进行表面改性成为近年来研究的热门方向。橡胶工业中目前常用的硫化剂为硫磺，但直接添加到橡胶材料中容易迁移，硫化效率不高，制备过程中使用到大量的有毒试剂，不符合当前环保可持续发展的要求。通过将含硫化合物与填料表面有效结合，可同时解决填料的团聚、硫化剂的易迁移和硫化效率不高等问题，成为一类兼具环保、高效、多功能等特点的负载型橡胶硫化剂(silica-s-S₂Cl₂)。

研究并用橡胶的共硫化，无论从理论上还是在工业上都具有重要意义。所谓共硫化，就是使并用橡胶各组分在同一时间内达到最佳硫化状态。在并用橡胶中，由于各组分的化学组成和结构不同，它们在交联过程中将会表现出不同的交联反应特征。因此，研究并用橡胶中各组分的交联情况就成为并用橡胶共硫化的重要问题。

高分辨裂解气相色谱-质谱(HR PyGC-MS)是采用热裂解技术和GC-MS相结合使用的一种新的高分子表征手段，可以精确有效地分离鉴定不同条件下高分子热分解所产生的复杂混合物，为从分子水平上研究高分子热分解提供了新的有效途径。HR PyGC-MS已广泛深入地应用于各类高分子材料、生物大分子、医疗和司法化学等行业。

橡胶硫化剂可以使链状橡胶材料交联成立体网络结构，使橡胶复合材料具有一定的使用价值。目前橡胶工业中常用的硫化剂为硫磺，但是传统硫化剂存在着许多问题，例如溶解性差、交联结构不均一、易迁移和易流化返原等，对硫化胶产生不利的影响。而silica-s-S₂Cl₂不仅可以起到硫化橡胶的作用，还可以改善填料在橡胶基体中的分散，提高助剂的耐迁移和耐挥发等性能，是一种多功能负载型橡胶硫化剂。