[发明专利]负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法

权利要求书

1.负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将含硫化合物与填料表面有效结合制备出silica-s-S₂Cl₂替代传统橡胶硫化剂硫磺，并将其应用于并用橡胶中，制备出并用橡胶/silica-s-S₂Cl₂复合材料；

(2)将并用橡胶/silica-s-S₂Cl₂复合材料的混炼胶进行硫化性能测试，得到并用橡胶/silica-s-S₂Cl₂复合材料的硫化曲线，其中包括焦烧时间T_c10和正硫化时间T_c90，并在T_c10和T_c90之间选取不同的时间点作为并用橡胶/silica-s-S₂Cl₂复合材料不同交联程度的硫化胶样品；

(3)称取不同交联程度的硫化胶样品，将其剪碎，用铁丝网包好后，用有机溶剂抽提，除去各个硫化时间段中未参与交联反应的并用橡胶，将剩余的凝胶烘干得到凝胶部分并称重，计算不同硫化时间点并用橡胶的凝胶率；

(4)将步骤(3)中烘干的凝胶部分采用HR PyGC-MS进行检测。

2.根据权利要求1所述负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法，其特征在于，步骤(1)所述silica-s-S₂Cl₂作为一种功能性负载型橡胶硫化剂，其添加的量是通过热失重进行计算。

3.根据权利要求1所述负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法，其特征在于，步骤(1)所述并用橡胶可以是天然橡胶与丁苯橡胶并用体系、天然橡胶与顺丁橡胶并用体系、顺丁橡胶与丁苯橡胶并用体系、天然橡胶与丁腈橡胶并用体系、丁苯橡胶与丁腈橡胶并用体系中的一种并用体系，其中并用橡胶中的各橡胶的质量比为5:5。

4.根据权利要求1所述负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法，其特征在于，步骤(2)所述并用橡胶/silica-s-S₂Cl₂复合材料的硫化测试温度为145℃～155℃。

5.根据权利要求1所述负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法，其特征在于，步骤(2)所述选取不同的时间点的取样点标准为：在T_c10和T_c90段之间选取2-4个点作为测试的样品。

6.根据权利要求1所述负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法，其特征在于，步骤(3)所述有机溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯、正己烷和四氢呋喃中的一种或者两种溶剂；步骤(3)所述抽提温度为100℃～140℃，抽提的时间为2天～5天；步骤(3)所述烘干的温度为80℃～120℃，烘干的时间为12h～36h。

7.根据权利要求1所述负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法，其特征在于，步骤(4)所述HR PyGC-MS的裂解方式为热丝型、居里点型和管炉型中的一种。

8.根据权利要求1所述负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法，其特征在于，步骤(4)所述采用HR PyGC-MS进行检测时，裂解的样品取样量在0.1～0.25mg，裂解温度范围选择在480℃～690℃，裂解时间为1～5s。

9.根据权利要求1所述负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法，其特征在于，步骤(4)所述HR PyGC-MS的裂解室温度为200℃～300℃，柱温程序是在20-80℃保温1-3min，在200-300℃保温3-7min，升温速度是5℃/min～15℃/min。

10.根据权利要求1-9任一项所述负载型橡胶硫化剂在并用胶各胶相交联动力学的表征方法，其特征在于，步骤(4)中所述HR PyGC-MS所用的色谱柱为玻璃毛细柱、熔融石英毛细柱和不锈钢毛细柱中的一种。