[发明专利]基于核磁共振技术的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱的测试方法有效
| 申请号: | 202111553379.5 | 申请日: | 2021-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN114235877B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
| 发明(设计)人: | 刘雅琴;余明新 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
| 代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 程小芳 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 核磁共振 技术 麦芽 天然 丰度双 量子 转移 测试 方法 | ||
1.一种基于核磁共振技术的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱的测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将异麦芽酮糖溶于氘代二甲亚砜和四甲基硅烷的混合溶剂中,转移至核磁管中,将核磁管放入核磁谱仪的检测磁体中;
(2)在仪器工作站中选择氘代二甲亚砜,进行调谐、匀场和锁场;
(3)采用绝热180°和梯度-90-梯度稳态的脉冲方式,载入脉冲序列并设置其他检测参数;
(4)完成设置后执行程序,得到异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱;
步骤(3)中所述脉冲序列为:以碳为观测核,依次经过一个梯度场、一个矩形π/2脉冲、一个梯度场、一个驰豫延迟时间、一个矩形π/2脉冲、一段绝热脉冲、一个梯度-90-梯度稳态、一段绝热脉冲、两个矩形π/2脉冲和一个采样时间;
所述梯度场的时间为2.0ms;所述矩形π/2脉冲的脉冲时间为10.1μs;所述驰豫延迟时间为1.0s;所述绝热脉冲的脉冲时间为3.545ms;所述梯度-90-梯度稳态的时间为1.999ms;所述采样时间为30~65ms;
步骤(3)中所述其他检测参数包括:直接维谱宽、13C-13C耦合常数、扫描次数和采集模式;
所述直接维谱宽为37878.8Hz;所述13C-13C耦合常数为45~65Hz;所述扫描次数为256~512次;
所述梯度场为尖脉冲。
2.根据权利要求1所述的基于核磁共振技术的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱的测试方法,步骤(1)中所述混合溶剂中氘代二甲亚砜和四甲基硅烷的体积比为100:3;所述异麦芽酮糖在所述混合溶剂中的浓度为50mg/mL。
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