[发明专利]基于核磁共振技术的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱的测试方法

说明书

本发明公开了一种基于核磁共振技术的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱的测试方法，属于化学分析技术领域。所述方法步骤包括：(1)将异麦芽酮糖溶于氘代二甲亚砜和四甲基硅烷的混合溶剂中，转移至核磁管中，将核磁管放入核磁谱仪的检测磁体中；(2)在仪器工作站中选择氘代二甲亚砜，进行调谐、匀场和锁场；(3)采用绝热180°和梯度‑90‑梯度稳态的脉冲方式，载入脉冲序列并设置其他检测参数；(4)完成设置后执行程序，得到异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱。本发明通过采用绝热180°和梯度‑90‑梯度稳态的脉冲方式，并将改造的脉冲序列应用于测试异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱，得到更清晰的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，特别涉及基于核磁共振技术的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱(INADEQUATEAD)的测试方法。

背景技术

异麦芽酮糖(Isomaltulose)源自甜菜，是一种天然糖类，具有独特的分子结构。与蔗糖类似，它由葡萄糖和果糖分子组成，但其分子间的连接比蔗糖更强，这意味着它能被人体完全消化，但速度更慢。作为一种能够缓慢释放碳水化合物的天然成分，异麦芽酮糖能以更稳定、更持续的方式提供完整的碳水化合物能量(葡萄糖)，同时保持血糖平衡，能够在更长时间内利用体内的碳水化合物能量来源。同时，因其优良口感、低甜和具有抑制蛀牙的特性，被广泛地应用于各种食品和甜味剂中。

异麦芽酮糖的结构式如下：

中国专利CN100448884C，CN1324038C，CN1324039C，CN1148377C，CN1030530C报道了异麦芽酮糖的制备方法。专利CN1297217C报道了异麦芽酮糖在食物中的应用。因此如何表征、检测的异麦芽酮糖的结构显得尤为重要，更有利于异麦芽酮糖的使用。近年来，已有将二维核磁共振谱技术应用于有机分子结构的测定分析中，二维的天然丰度双量子转移实验(Incredible Natural Abundance DoublE QUAntum Transfer Experiment，INADEQUATE)谱是一种¹³C-¹³C化学位移相关谱，该谱在化合物结构确定及¹³C谱峰指认的NMR研究中具有重要的价值，但由于该谱灵敏度较低，做谱有一定难度，应用报告不多。目前尚没有关于异麦芽酮糖的INADEQUATEAD谱测试方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于核磁共振技术的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱的测试方法。通过采用绝热180°和梯度-90-梯度稳态的方式，并将改造的脉冲序列应用于测试异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱，得到更清晰的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种基于核磁共振技术的异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱的测试方法，包括以下步骤：

(1)将异麦芽酮糖溶于氘代二甲亚砜和四甲基硅烷(TMS)的混合溶剂中，转移至核磁管中，将核磁管放入核磁谱仪的检测磁体中；

(2)在仪器工作站中选择氘代二甲亚砜，进行调谐、匀场和锁场；

(3)采用绝热180°和梯度-90-梯度稳态的脉冲方式，载入脉冲序列并设置其他检测参数；

(4)完成设置后执行程序，得到异麦芽酮糖天然丰度双量子转移谱；

步骤(3)中所述脉冲序列为：以碳为观测核，依次经过一个梯度场(hsgt)、一个矩形π/2脉冲(pw)、一个梯度场(hsgt)、一个驰豫延迟时间(d1)、一个矩形π/2脉冲(pw)、一段绝热脉冲(ad)、一个梯度-90-梯度稳态(compad)、一段绝热脉冲(ad)、两个矩形π/2脉冲(pw)和一个采样时间(at)。