[发明专利]一种含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法

权利要求书

1.一种含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，其特征在于，所述含硫/氧酯基芳烃化合物的结构式为：

其中，X为S或O；Y为S或O；Z为F、Cl、Br、I、CN、NO₂、CF₃、COOEt、烃基或烷氧基，Z可以是单取代，也可以是多取代，在芳环上的取代位置不限；

所述含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法包括：

A、将取代苯甲酰氯、叔丁硫醇在有机碱和第一有机溶剂的作用下反应得到取代苯甲酸叔丁硫酯；反应式为：

B、将取代溴苯与异丙基氯化镁格氏试剂在第二有机溶剂的作用下进行溴-镁交换反应，反应完成后降温至0～5℃，并加入二碳酸二叔丁酯继续反应得到取代苯甲酸叔丁酯；反应式为：

C、将取代苯甲酸叔丁硫酯与过量的劳森试剂在第三有机溶剂中回流反应得到取代苯甲二硫叔丁酯；反应式为：

D、将取代苯甲酸叔丁硫酯或取代苯甲酸叔丁酯与TMPMgCl·LiCl在第四有机溶剂的作用下进行反应，反应结束后采用碘单质进行去金属化反应得到取代2-碘苯甲酸叔丁硫酯或取代2-碘苯甲酸叔丁酯；反应式为：

2.根据权利要求1所述含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，其特征在于，所述取代苯甲酸叔丁硫酯的合成过程中，取代苯甲酰氯与叔丁硫醇、三乙胺的摩尔比为1：(1.1～1.5)：(1.3～1.7)。

3.根据权利要求1所述含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，其特征在于，所述取代苯甲酸叔丁硫酯的合成过程中，有机碱为二乙胺或三乙胺，第一有机溶剂为四氢呋喃或乙醚中的至少一种；反应温度为室温，反应时间为0.5～2h。

4.根据权利要求1所述含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，其特征在于，所述取代苯甲酸叔丁酯的合成过程中，取代溴苯与异丙基氯化镁、二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1：(1.1～1.3)：(1.1～1.3)。

5.根据权利要求1所述含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，其特征在于，所述取代苯甲酸叔丁酯的合成过程中，第二有机溶剂为四氢呋喃或乙醚中的至少一种；溴-镁交换反应的温度为室温，时间为0.5～2h。

6.根据权利要求1所述含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，其特征在于，所述取代苯甲二硫叔丁酯的合成过程中，取代苯甲酸叔丁硫酯与劳森试剂的摩尔比为1：(3～5)。

7.根据权利要求1所述含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，其特征在于，所述取代苯甲二硫叔丁酯的合成过程中，第三有机溶剂为甲苯；回流反应的温度为120～150℃，时间为5～10h。

8.根据权利要求1所述含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，其特征在于，所述取代2-碘苯甲酸叔丁硫酯或取代2-碘苯甲酸叔丁酯的合成过程中，取代苯甲酸叔丁硫酯或取代苯甲酸叔丁酯与TMPMgCl·LiCl、碘单质的摩尔比为1：(1.1～1.2)：(1.8～2.5)。

9.根据权利要求1所述含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，其特征在于，所述取代2-碘苯甲酸叔丁硫酯或取代2-碘苯甲酸叔丁酯的合成过程中，第四有机溶剂为四氢呋喃或乙醚中的至少一种，取代苯甲酸叔丁硫酯或取代苯甲酸叔丁酯与TMPMgCl·LiCl反应的温度为室温，时间为2～3h。

10.根据权利要求1所述含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，其特征在于，所述取代2-碘苯甲酸叔丁硫酯或取代2-碘苯甲酸叔丁酯的合成过程中，去金属化反应在室温条件下进行，反应时间为1～3小时。