[发明专利]N-烷基化反应的实现方法

说明书

本申请公开了一种N‑烷基化反应的实现方法，该方法包括提供胺类化合物、烷基化试剂、碱以及催化剂；将胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N‑烷基化反应；其中，催化剂为炭载多金属催化剂。通过上述方式，本申请能够提高N‑烷基化反应的产物选择性。

技术领域

本申请涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种N-烷基化反应的实现方法。

背景技术

仲胺与叔胺在医药、聚合物、染料与农业中都是重要的中间体。胺与卤代烃的取代反应可以用来合成二级胺、三级胺，但其选择性难于控制(产物有二级胺、三级胺以及季铵盐)，而且生成的卤素盐作为其副产物不易分离。为此，可以选用醇代替卤化物与胺反应得到胺类化合物。选用醇作为原料有较多优点，例如醇具有低毒、易保存、价廉等特性，且反应中只有生成水作为副产物，而且选择性易于控制。但是使用醇作为烷基化剂缺点是羟基是较难的离去基团，通常采用醇脱氢得到醛，再用醛与胺发生还原胺化反应的借氢策略。因此，胺与醇的反应就非常具有优势，其副产物只有对环境没有污染的水，且不需要添加任何的还原剂。目前用醇作为原料的烷基化反应选择性差，且所用催化剂大多数是均相催化剂，虽然均相催化剂具有高活性，但是其不能回收，对空气敏感，价格昂贵，使其的工业化推广，受到了很大的限制。

发明内容

本申请主要解决的技术问题是提供一种N-烷基化反应的实现方法，能够提高N-烷基化反应的产物选择性。

为解决上述技术问题，本申请采用的一个技术方案是：提供一种N-烷基化反应的实现方法，该方法包括提供胺类化合物、烷基化试剂、碱以及催化剂；将胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N-烷基化反应；其中，催化剂为炭载多金属催化剂。

其中，将胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N-烷基化反应包括：将伯胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N-烷基化反应，生成N-烷基化取代的仲胺类化合物。

其中，胺类化合物包括芳香胺、脂肪胺或杂环芳香胺中的任一种。

其中，烷基化试剂为醇类或卤代烃。

其中，醇类包括芳香醇、脂肪醇、烯醇中的任一种。

其中，卤代烃包括卤代烷烃或者卤代芳烃中的任一种。

其中，碱包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、芳香醇钠、芳香醇钾、脂肪醇钾或者脂肪醇钠中的任一种。

其中，将胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N-烷基化反应包括：胺类化合物与烷基化试剂的摩尔比为1:1.05～1:5。

其中，将胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N-烷基化反应包括：催化剂中金属元素的摩尔量为胺类化合物摩尔量的0.01mol％～1mol％。

其中，催化剂中主金属元素的摩尔量为胺类化合物摩尔量的0.01mol％～1mol％，主金属为催化剂中含量最高的金属。

其中，在惰性气体氛围下进行N-烷基化反应，N-烷基化反应的反应温度为50℃～200℃，反应时间为1h～24h。

其中，N-烷基化反应的反应溶剂包括二甲苯、乙苯、三甲苯、甲苯、二氧六环、二乙二醇二甲醚、正丁醚中的一种或多种混合。

其中，N-烷基化反应在无溶剂条件下反应。

其中，向N-烷基化反应后的混合液中加入有机溶剂，用有机溶剂萃取，分离有机相和固相；对有机相进行处理，得到N-烷基化产物；对固相进行处理，回收催化剂。