[发明专利]N-烷基化反应的实现方法

权利要求书

1.一种N-烷基化反应的实现方法，其特征在于，包括：

提供胺类化合物、烷基化试剂、碱以及催化剂；

将所述胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N-烷基化反应；

其中，所述催化剂为炭载多金属催化剂。

2.根据权利要求1所述的N-烷基化反应的实现方法，其特征在于，所述将胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N-烷基化反应包括：

将伯胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N-烷基化反应，生成N-烷基化取代的仲胺类化合物。

3.根据权利要求1所述的N-烷基化反应的实现方法，其特征在于，

所述胺类化合物包括芳香胺、脂肪胺或杂环芳香胺中的任一种；和/或

所述烷基化试剂为醇类或卤代烃；所述醇类包括芳香醇、脂肪醇、烯醇中的任一种，所述卤代烃包括卤代烷烃或者卤代芳烃中的任一种；和/或

所述碱包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、芳香醇钠、芳香醇钾、脂肪醇钾或者脂肪醇钠中的任一种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的N-烷基化反应的实现方法，其特征在于，所述将胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N-烷基化反应包括：

胺类化合物与烷基化试剂的摩尔比为1:1.05～1:5；和/或

催化剂中金属元素的摩尔量为胺类化合物摩尔量的0.01mol％～1mol％；

优选地，所述催化剂中主金属元素的摩尔量为胺类化合物摩尔量的0.01mol％～1mol％，所述主金属为催化剂中含量最高的金属。

5.根据权利要求1-3任一项所述的N-烷基化反应的实现方法，其特征在于，所述将胺类化合物、烷基化试剂、碱和催化剂置于反应器中进行N-烷基化反应包括：

在惰性气体氛围下进行N-烷基化反应，N-烷基化反应的反应温度为50℃～200℃，反应时间为1h～24h；和/或

N-烷基化反应的反应溶剂包括二甲苯、乙苯、三甲苯、甲苯、二氧六环、二乙二醇二甲醚、正丁醚中的一种或多种混合；或N-烷基化反应在无溶剂条件下反应。

6.根据权利要求1-3任一项所述的N-烷基化反应的实现方法，其特征在于，所述方法还包括：

向N-烷基化反应后的混合液中加入有机溶剂，用有机溶剂萃取，分离有机相和固相；

对有机相进行处理，得到N-烷基化产物；对固相进行处理，回收催化剂；

优选地，有机溶剂包括乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、乙酸甲酯、二乙酸二甲酯中的一种或多种混合。

7.根据权利要求6所述的N-烷基化反应的实现方法，其特征在于，所述对有机相进行处理，得到N-烷基化产物包括：

将干燥后的有机相，使用柱层析技术分离N-烷基化产物；柱层析所使用淋洗剂为乙酸乙酯/石油醚混合溶液，并使用紫外光谱监测N-烷基化产物；

将含有N-烷基化产物的有机层聚集后，除去溶剂，得到N-烷基化产物；

将N-烷基化产物置于惰性气体环境下避光保存。

8.根据权利要求6所述的N-烷基化反应的实现方法，其特征在于，所述对固相进行处理，回收催化剂包括：

先使用有机溶剂对固相进行洗涤，再使用去离子水对固相进行洗涤，至洗涤液呈中性；

对固相进行烘干干燥，回收催化剂。

9.根据权利要求1-3任一项所述的N-烷基化反应的实现方法，其特征在于，

所述炭载多金属催化剂为活性炭负载的钯和钌的双金属催化剂，且催化剂中含有碳氮(N/C)材料。

10.根据权利要求9所述的N-烷基化反应的实现方法，其特征在于，所述方法还包括：

提供钯和钌的双金属溶液以及碳氮材料前驱体溶液；

将钯和钌的双金属溶液与碳氮材料前驱体溶液混合，以进行配位，得到配位溶液；

将配位溶液与活性炭浆液混合，以进行负载，得到负载预体；

在惰性气体氛围下对负载预体进行焙烧，得到预催化剂；

对预催化剂进行还原，得到活性炭负载的钯和钌的双金属催化剂。