[发明专利]一种锡改性丝光沸石的制备方法与应用有效
申请号: | 202111542316.X | 申请日: | 2021-12-16 |
公开(公告)号: | CN114289059B | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 黄守莹;吕静;李媖;于曼;王美岩;王悦;马新宾 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J29/18 | 分类号: | B01J29/18;C07C67/37;C07C69/14 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 钟华;任永利 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 丝光 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于二甲醚羰基化合成乙酸甲酯反应的锡改性丝光沸石的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将Na型MOR分子筛与碱溶液混合搅拌进行碱处理,脱去部分骨架Si原子;
(2)将步骤(1)得到的碱处理后的Na型MOR分子筛转化为H型MOR分子筛;
(3)将步骤(2)得到的H型MOR分子筛在惰性气氛下脱水,随后在不接触空气的情况下,将脱水后的H型MOR分子筛与Sn前驱体物理混合并转移至管式反应器中;
(4)将步骤(3)得到的混合物在惰性气氛下处理,然后经空气气氛焙烧后得到锡Sn改性的MOR分子筛;
步骤(3)中的Sn前驱体选自二甲基二氯化锡、四氯化锡或醋酸锡中的一种或多种;
步骤(3)中将脱水后的H型MOR分子筛与Sn前驱体在手套箱中手动研磨0.5~2 h,进行物理混合;
步骤(4)中将步骤(3)得到的混合物在惰性气氛,在400~600 ℃下处理2~8 h,随后于空气气氛中在400~600 ℃焙烧2~8 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱处理过程为:将Na型MOR分子筛粉末与碱溶液混合,在30~80 ℃下搅拌10~240 min;过滤、干燥后,得到碱处理后的Na型MOR分子筛。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的碱溶液选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中将碱处理后的Na型MOR分子筛转化为H型MOR分子筛的方法为:将碱处理后的Na型MOR分子筛与铵根离子水溶液或者硫酸水溶液或者盐酸水溶液混合,在30~100 ℃下搅拌4~24 h;过滤、干燥后,于空气氛围中在500~550 ℃下焙烧4~8 h,得到所述H型MOR分子筛。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中铵根离子水溶液选自硝酸铵、硫酸铵或氯化铵水溶液。
6.一种Sn改性丝光沸石的应用,其特征在于,将权利要求1所述制备方法得到的Sn改性MOR分子筛作为二甲醚羰基化合成乙酸甲酯反应的催化剂,用于提高原料二甲醚的转化率。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述二甲醚羰基化合成乙酸甲酯反应的反应温度为160~250 ℃,反应压力为1.0~4.5 MPa,原料二甲醚与一氧化碳的摩尔比为1:10~1:50,反应总空速为3000~12000 h-1。
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