[发明专利]一种多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及光电转化、存储、催化领域，具体为一种多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法。以金属基体或表面沉积金属涂层的基体为前驱体，将其悬置于含氟化氢铵的水和乙二醇混合液的上方，密封于反应釜中进行水热处理，待冷却至室温后取出样品，去离子水清洗并烘干，获得基体支撑的铵‑金属氧氟化合物单晶阵列薄膜；或者，进一步在不同气氛下热处理后，铵‑金属氧氟化合物单晶阵列薄膜拓扑转变为多孔金属化合物阵列薄膜。本发明实现多孔金属化合物阵列薄膜的简易制备及其微观形貌的有效调节，为基于多孔化合物功能薄膜发展的光电转化、存储、催化领域提供了有效的材料和方法基础。

技术领域

本发明涉及光电转化、存储、催化领域，具体为一种多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法。

背景技术

多孔材料具有丰富的孔隙和大的比表面积，在催化、分离、能量转换和储存等领域具有重要的应用前景。其中，多孔类单晶结构因晶粒定向堆垛而同时具有较长的电荷扩散长度，在(光)电催化、存储领域生产中展现出更大的应用潜力。以二氧化钛为例，其作为光催化材料具有高效、稳定、成本低、生物相容性好等诸多优点，是众多光催化材料中极具竞争力的材料。多孔结构TiO₂电极可有效减少入射光的反射和透射，显著提升对光的吸收效率，同时多孔结构亦显著缩短了电荷体相输运的距离，在光电化学分解水制氢、染料敏化太阳能电池、传感器的电极材料中广泛应用，具有很好的商业化价值。而在储能领域，介孔TiO₂纳米片为支架，可以为锂离子和电子的运输提供开放的通道和更多的接触面积，使锂的存储性能更加优越。在催化领域，介孔结构具有丰富的表面活性位点，能有效提高各种金属氧化物(MoO₃、WO₃、TiO₂、Co₃O₄等)的催化反应活性。

但目前多孔类单晶化合物的制备工艺复杂、产量低，缺乏一种简单有效的批量制备多孔金属化合物的方法，同时，制备得到的多孔类单晶金属化合物的制备多为粉体，不利于材料的回收再利用。前者大量增加了多孔类单晶化合物的制备成本，包括时间成本和资金成本等，不利于商业化的应用，而后者会对环境造成二次污染，并且限制了多孔类单晶化合物的应用领域。当前对于多孔类单晶薄膜的研究和应用还较少，更缺乏一种低成本、简单的方式制备多孔类单晶金属化合物阵列薄膜。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法，实现对多孔金属化合物阵列薄膜的简易制备和微观形貌的有效调节，为基于多孔金属化合物阵列薄膜发展光电转化与存储器件用薄膜电极提供了现实材料和方法基础。

本发明的技术方案是：

一种多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法，以金属基体或表面沉积金属涂层的基体为前驱体，将其悬置于含氟化氢铵的水和乙二醇混合液的上方，密封于反应釜中进行水热处理，待冷却至室温后取出样品，去离子水清洗并烘干，获得基体支撑的铵-金属氧氟化合物单晶阵列薄膜；进一步在不同气氛下热处理后，铵-金属氧氟化合物单晶阵列薄膜拓扑转变为多孔金属化合物阵列薄膜。

所述的多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法，前驱体为各种形态的金属基体以及各种表面沉积金属涂层的基体。

所述的多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法，含氟化氢铵的水和乙二醇混合液中，水和乙二醇的质量比例为0～0.5，氟化氢铵的摩尔浓度为0.01～1M。

所述的多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法，水热处理温度为80～220℃，水热处理时间为0.5h～24h。

所述的多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法，在不同气氛下热处理时，热处理气氛包括空气、氧气、氮气、氩气、氨气、氦气、氢气、硫化氢、硼烷、甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫气体中的一种或两种以上混合气体。

所述的多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法，热处理温度为150～1200℃之间，热处理时间为0.1h～24 h。