[发明专利]一种干喷湿纺原丝用碳纤维油剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种干喷湿纺原丝用碳纤维油剂及其制备方法，该油剂主要由氨基改性硅油、环氧改性硅油、聚醚改性硅油、三元共聚硅油、复合乳化剂及去离子水等组分构成，是一种水包油型的水性微乳液，其粒径在50～500nm，能较好的匹配干喷湿纺工艺，在短时间对原丝进行均匀上油，且在干燥致密化及蒸汽牵伸等阶段不易粘辊，收卷不变形、毛丝量少，具有较好的纺丝工艺性；在预氧化及低温碳化阶段不黏连，毛丝量少，碳化强度高，离散系数小。该方法具有绿色环保，安全性好、生产效率高、质量稳定等特点，适合聚丙烯腈干喷湿纺工艺的大批量使用。

技术领域

本发明涉及一种碳纤维生产技术，特别是一种干喷湿纺原丝用碳纤维油剂的制备方法。

背景技术

聚丙烯腈（PAN）基碳纤维是 1960 年代迅速发展起来的新型材料，因其具有质量轻、比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、耐磨、抗疲劳、导电、导热等优异性能，而被广泛应用于军工及航空航天等高端领域。但是碳纤维属于脆性材料，缺陷是制约其拉伸强度的主要因素。在各类缺陷中其表面缺陷约占90% ，是断裂之源，且同样大小的缺陷，表面缺陷对抗拉强度的影响也要大于内部缺陷。质量好的油剂和合理的上油工序是防止产生表面缺陷的有效手段。油剂是生产高性能聚丙烯腈 ( PAN) 原丝的重要辅剂，对提高碳纤维强度的贡献率为 0.5 ～ 1.0 GPa。进入 21 世纪以来，国产碳纤维迎来了快速发展，自给自足率得到明显提升，已经可以满足普通民用等领域的基本需求。但是我国碳纤维还存在较多问题，例如原丝中金属与非金属等杂质含量高，毛丝多、分纤性差、易粘连、力学性能差、变异系数大等问题，因此制备碳纤维原丝专用油剂是当务之急。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种具有较好浸润性的干喷湿纺原丝用碳纤维油剂的制备方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种干喷湿纺原丝用碳纤维油剂的制备方法，其特点是：

主要组分由氨基改性硅油、环氧改性硅油、聚醚改性硅油、三元共聚硅油、复合乳化剂及去离子水构成，其制备过程包含以下四个步骤：

1）主剂混合，按比例精确称量氨基改性硅油、环氧改性硅油、聚醚改性硅油及三元共聚硅油及复合乳化剂，一次性加入到搅拌釜中，在恒温作用下搅拌均匀得到组合物A；

2）相反转，在慢速搅拌作用下向组合物A中缓慢滴加去离子水，待粘度明显降低时提高搅拌速度，再一次性加入余下的去离子水，得到有效成分含量为20～40%的碳纤维油剂粗乳液B；

3）过滤，将粗乳液B经过目数为50～300目的过滤网进行过滤，以去除其中较大的颗粒及杂质；

4）均质化，将过滤后的粗乳液B经过均质机的高速剪切，进一步得到粒径更加均匀的微乳液，即得到一种水包油型的水性微乳液，其粒径在50～500nm。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的各组分比例为氨基改性硅油：环氧改性硅油：聚醚改性硅油：三元共聚硅油：复合乳化剂=10～40:5～20：5～10:5～10:10～30。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的氨基改性硅油的氨值在0.3～0.7，25℃粘度在10000～100000cps。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的环氧改性硅油的环氧值在0.05～0.5，25℃粘度在2000～50000cps。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的聚醚改性硅油，25℃粘度在200-2000cps。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的三元共聚硅油，其分子链中同时包含有二甲基硅氧烷链段、环氧基烷基及聚醚链段。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述的复合乳化剂为非离子型表面活性剂，可以是聚氧乙烯基类或多元醇类中的一种或两种及以上的混合物。