[发明专利]一种聚苯硫醚生产中多水硫化钠连续脱水的方法

权利要求书

1.一种聚苯硫醚生产中多水硫化钠连续脱水的方法，其特征在于：将多水硫化钠与氢氧化钠在负压状态下熔化，并在真空条件下进行气液分离，分离出的硫化钠液体加入到已经加热的且含有生产聚苯硫醚反应混合液的反应釜中，分离出的汽体进行冷凝回收处理；

所述多水硫化钠的熔化温度为50～120℃，负压为-0.005～-0.01Mpa，所述气液分离的温度为150～200℃，压力为-0.03～-0.08Mpa；

所述多水硫化钠和氢氧化钠的熔化在熔解槽内进行，所述多水硫化钠和氢氧化钠倒入溢流隔板前槽经盘管蒸汽加热熔化后，通过一定高度的溢流隔板流入溢流隔板后槽，再由输送泵从溢流隔板后槽底部将熔化的带有氢氧化钠的硫化钠溶液抽吸送入降膜蒸发器内；所述多水硫化钠与氢氧化钠熔化后的混合液进入降膜蒸发器和出降膜蒸发器所需要的时间为10～15s。

2.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中多水硫化钠连续脱水的方法，其特征在于：所述多水硫化钠为Na₂S·3H₂O、 Na₂S·5H₂O 或Na₂S·9H₂O。

3.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中多水硫化钠连续脱水的方法，其特征在于：所述多水硫化钠与氢氧化钠的摩尔比为0.5～1.5: 0.01～0.5。

4.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产中多水硫化钠连续脱水的方法，其特征在于：多水硫化钠与氢氧化钠混合熔化过程中产生的混合气体与气液分离出的汽体通过废气处理塔进行处理后排空。

5.根据权利要求1～4任一项所述的一种聚苯硫醚生产中多水硫化钠连续脱水的方法，其特征在于：所述反应混合液为NMP与氯化锂的混合液，在反应釜中，氮气氛围下，反应混合液加热到150～180℃；再加入脱水完成后的硫化钠液体、熔融后的对二氯苯，封闭反应釜，停止通入氮气，使反应釜内保持无氧状态；随后，对反应釜内的混合液进行升温反应，在一定压力下，发生聚合反应，最终即得聚苯硫醚产品。

6.根据权利要求5所述的一种聚苯硫醚生产中多水硫化钠连续脱水的方法，其特征在于：所述硫化钠、NMP和氯化锂的摩尔比为0.5～1.5:3～5.5:0.3～1。

7.根据权利要求5所述的一种聚苯硫醚生产中多水硫化钠连续脱水的方法，其特征在于：所述对二氯苯的加热温度为70～85℃，加热至对二氯苯呈熔融状态，加入到反应釜内的脱水硫化钠与所述对二氯苯的摩尔比为1:1.01～1.03。

8.根据权利要求5所述的一种聚苯硫醚生产中多水硫化钠连续脱水的方法，其特征在于：所述升温反应的过程为：先升温至200～240℃，反应时间为1～1.5h；然后继续升温至250～265℃，反应时间为2～3.5h；最后降温至110～130℃，产品结晶团聚时间为2～3h。