[发明专利]一种提纯丙交酯的方法

说明书

本发明涉及一种提纯丙交酯的方法，其包括以下步骤：步骤(1)：将粗丙交酯熔融液通过管道结晶器进行结晶，以获得结晶悬浮液；步骤(2)：将步骤(1)得到的结晶悬浮液进行固液分离，以获得丙交酯晶体；步骤(3)：用丙交酯熔融液洗涤步骤(2)得到的丙交酯晶体，以获得纯化的丙交酯。

技术领域

本发明涉及有机物分离纯化领域，特别涉及一种管道结晶提纯丙交酯的方法。

背景技术

目前，全球聚乳酸的工业化制备方法为二步法，首先通过乳酸脱水酯化形成乳酸低聚物并高温裂解成为丙交酯，然后丙交酯经过提纯，通过开环聚合制备出聚乳酸。丙交酯的提纯工艺是聚乳酸生产过程中十分关键的一步，丙交酯的纯度、收率以及能耗决定了聚乳酸产品的质量与生产成本。

工业上常用的粗丙交酯的分离方法有减压精馏法、重结晶法等。CN101857585A提供了一种在高温高真空环境下通过精馏的方法来提纯丙交酯，其采用第一精馏塔在塔顶脱除低沸点组分，采用第二精馏塔在塔顶脱除全部的内消旋丙交酯，采用第三精馏塔真空操作在塔顶得到高纯度的丙交酯产品。CN113292531A公开了一种meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合丙交酯的纯化方法，采用异丙醇为溶剂对粗丙交酯进行重结晶法纯化。

减压精馏法分离时需要较高的回流比和较大的理论板数，导致能耗偏高，且当丙交酯中存在沸点相差较小或存在共沸的物质，分离出高纯度产品难度较大。溶剂结晶的工艺需要多次重结晶，纯化周期较长，纯化过程中需要使用低沸点溶剂，在大规模生产过程中，溶剂的回收十分困难，同时容易污染环境。

发明内容

在一方面，本发明涉及一种提纯丙交酯的方法，其包括以下步骤：

步骤(1)：将粗丙交酯熔融液通过管道结晶器进行结晶，以获得结晶悬浮液；

步骤(2)：将步骤(1)得到的结晶悬浮液进行固液分离，以获得丙交酯晶体；

步骤(3)：用丙交酯熔融液洗涤步骤(2)得到的丙交酯晶体，以获得纯化的丙交酯。

在一个实施方案中，本发明的方法中管道结晶器选自振荡挡板式结晶器。

在一个实施方案中，本发明的方法中，步骤(1)中使用的粗丙交酯为粗L-丙交酯、粗D-丙交酯或粗D,L-丙交酯。

在另一个实施方案中，本发明的方法中，步骤(1)中使用的粗丙交酯熔融液的流速为10-200ml/min，优选为20-150ml/min，更优选为25-125ml/min，最优选为30-110ml/min。

在又一个实施方案中，本发明的方法中，步骤(1)中使用的粗丙交酯熔融液的初始温度为100-130℃，优选为110-120℃。

在一个实施方案中，本发明的方法中，步骤(3)中使用的丙交酯熔融液的温度为100-130℃。

附图说明

图1：本发明丙交酯的分离纯化流程图。

图2：本发明的一种固液分离装置，其中，A_i-1、A_i、A_i+1是相同的构造，为用于固液分离的重复区域。附图标记：1：隔板、2：进料管、3：料液分布器、4：过滤介质、5：加热装置、6：排料管、7：加热介质进口管、8：加热介质出口管。

具体实施方式

一般定义和术语

如果没有另行指出，在此所提及的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献通过援引以其全部并入本文。

除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员通常理解的相同的含义。若存在矛盾，则以本文提供的定义为准。