[发明专利]一种提纯丙交酯的方法在审
| 申请号： | 202111535524.7 | 申请日： | 2021-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN114133374A | 公开（公告）日： | 2022-03-04 |
| 发明（设计）人： | 裴承度;陈志明;王良波;马高琪;梁伟;徐宁;林秀锦;金洁 | 申请（专利权）人： | 浙江海正生物材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京永新同创知识产权代理有限公司 11376 | 代理人： | 栾星明;程大军 |
| 地址： | 318000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提纯 丙交酯 方法 | ||
1.一种提纯丙交酯的方法，其包括以下步骤：
步骤(1)：将粗丙交酯熔融液通过管道结晶器进行结晶，以获得结晶悬浮液；
步骤(2)：将步骤(1)得到的结晶悬浮液进行固液分离，以获得丙交酯晶体；
步骤(3)：用丙交酯熔融液洗涤步骤(2)得到的丙交酯晶体，以获得纯化的丙交酯。
2.权利要求1所述的方法，其中，所述管道结晶器选自振荡挡板式结晶器。
3.权利要求1或2中所述的方法，其中，
所述管道结晶器的体积为1-5L，优选为2-4L；和/或
所述管道结晶器的管长为5-50m，优选为10-30m。
4.权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，
步骤(1)中使用的粗丙交酯为粗L-丙交酯、粗D-丙交酯或粗D,L-丙交酯；和/或
步骤(1)中使用的粗丙交酯熔融液的流速为10-200ml/min，优选为20-150ml/min，更优选为25-125ml/min，最优选为30-110ml/min；和/或
步骤(1)中使用的粗丙交酯熔融液的初始温度为100-130℃，优选为110-120℃。
5.权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，步骤(1)使用以下参数中的至少一个：
管道结晶器的初始温度为50-130℃，优选为60-110℃，更优选为70-100℃；
管道结晶器的冷却速率为0.1-20℃/min，优选为0.1-10℃/min，更优选为0.3-5℃/min；
管道结晶器的振荡频率为0.1-6.0HZ，优选为0.1-3.0HZ，更优选为0.2-2.0HZ，最优选为0.5-1.5HZ；
管道结晶器的振荡幅度为1-90mm，优选为1-40mm，更优选为5-30mm；
管道结晶器的操作压力为0-10Bar，优选为0-2Bar。
6.权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，步骤(3)中使用的丙交酯熔融液的温度为100-130℃。
7.权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，
步骤(3)中纯化的丙交酯中游离酸≤5mmol/kg，和/或
步骤(3)中纯化的丙交酯的纯度≥98％。
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