[发明专利]芳香亚磺酸类化合物及其制备方法

权利要求书

1.芳香亚磺酸类化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备三辛基氧磷-三氯化镓液体配位络合物：

将0.4mol无水氯化镓加入到通有氮气保护的三口烧瓶中，开启200rpm的机械搅拌并将油浴温度设定为80℃，在30min内分8次将0.2mol的三辛基磷加入到三口烧瓶中，继续反应8h，得到澄清透明的三辛基磷-三氯化镓液体配位络合物，存放在手套箱中备用；

(2)制备对氟苯亚磺酸钠：

取0.1mol氟苯与0.6mol的所述三辛基氧磷-三氯化镓液体配位络合物加入到通有氮气保护的三口烧瓶中并开启搅拌，待所述氟苯完全溶解后通入0.15mol的二氧化硫，在50℃下反应至反应结束，反应全程使用高效液相色谱进行监测，反应1h液相色谱检测至体系氟苯含量低于5％且不随时间变化时，停止反应，将反应后的液体混合物冷却至室温，然后在冰水浴的环境下缓慢的将混合物滴加到配置好的碳酸氢钠水溶液中搅拌、抽滤，收集滤液相，之后旋蒸收集固体混合物，再向固体中加入乙酸乙酯萃取除去杂质，最后，向剩下的固体中加入乙醇进行萃取后，将萃取液真空烘干燥。