[发明专利]一种具有花状结构的银粉及其制备方法

说明书

本发明涉及一种具有花状结构的银粉及其制备方法，银粉是由具有较小尺寸的纳米薄片自组装成花状形态，其中，花状银粉中纳米薄片的大小在500‑800纳米，步骤(1)反应液的配制；步骤(2)银晶种的制备；步骤(3)具有花状结构银粉的制备步骤；(4)熟化与清洗。本发明具有花状结构的银粉的制备方法，该制备方法在常温状态下即可实施，而且不需要进行复杂后续处理，简单高效、工艺窗口较大，有利于稳定放大和连续化大批量生产。

技术领域

本发明涉及新材料领域，涉及一种具有花状结构的银粉，尤其涉及一种具有花状结构的银粉的制备方法。

背景技术

相比较于所有其他金属，银具有最优异的导电性、导热性以及对可见光的反射性，而且化学稳定性较好，所以被广泛应用于微电子、光学材料、催化剂、生物医药等领域。目前对具有不同形貌结构银粉的制备研究很多，出现了球型银粉、线状银粉、片状银粉、微晶型银粉、多边形银粉等多种形貌结构的银粉。根据形貌结构的不同，银粉具有独特的性质，应用领域丰富多样。

作为光伏市场高度重视的主流产品，太阳能电池被开发利用，而导电银浆是其中的关键材料，银粉在银浆中作为导电相，其比重一般超过80％，重要程度显而易见。大量研究表明，银粉的体电阻率和烧结活性通常与银粉的形貌结构密切相关，高振实球形银粉的印刷性和烧结活性较好，同比条件下片状银粉的体电阻率更低，但分散性和取向等问题会影响印刷性能。太阳能电池低温银浆要求银粉具有低温烧结特性，一维纳米银线制备成本昂贵，二维微米银片在制备工艺中使用的助剂影响接触电阻，印刷过程中的取向会造成导电性不均匀，而具有三维花状结构的银粉在浆料中相互接触面积大，接触电阻低，更适用于低温银浆。

银粉的传统制备方法主要有物理法和化学法，由于物理法反应条件苛刻，而且银粉的粒径形貌难以控制，所以工业生产中常采用化学法，其中液相还原法操作便捷、成本较低，使用范围最为广泛。在已经公开的大量专利中，利用液相还原法制备的银粉大都是球形银粉，对花状结构的银粉研究很少。公开号为CN103737011A的专利提供1-3微米高振实球形银粉的制备方法，但制备的银粉表面过于光滑，在银浆中接触面积小，低温烧结活性差，无法适用于太阳能电池低温银浆；虽然公开号为CN103273082A的专利制备出花状球形银粉，但反应过程中引入杂质元素影响银粉纯度，而且反应条件有局限性，制备出的银粉形貌特征不明显，重复性较差，无法大批量工业生产。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种具有花状结构的银粉及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种具有花状结构的银粉，所述银粉是由具有较小尺寸的纳米薄片自组装成花状形态，其中，花状银粉中纳米薄片的大小在500-800纳米。

一种具有花状结构的银粉的制备方法，

包括以下步骤：

步骤(1)反应液的配制

a.配制氧化剂溶液，称取一定量的硝酸银于容器中，向其中加入定量的去离子水，搅拌至完全溶解，得到溶液A，其中，溶液A的浓度为0-5mol/L；

b.配制还原剂溶液，称取一定量的还原剂于容器中，向其中加入定量的去离子水，搅拌至完全溶解，然后加入适量的pH调节剂，调节pH值为2-4，得到溶液B，其中，溶液B中还原剂的用量是溶液A中硝酸银摩尔量的0.5-3倍，溶液B中加入去离子水的量与溶液A中相同；

c.配制分散助剂溶液，称取一定量的分散助剂于容器中，向其中加入定量的去离子水，搅拌至完全溶解，得到溶液C，其中，溶液C中分散助剂的用量是溶液A中硝酸银质量的0.01-2倍，溶液C中加入去离子水的量是溶液A中的0.5-5倍；

步骤(2)银晶种的制备