[发明专利]一种具有花状结构的银粉及其制备方法在审
申请号: | 202111532505.9 | 申请日: | 2021-12-15 |
公开(公告)号: | CN114192769A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 徐晨;王亚平;朱万钢;王星 | 申请(专利权)人: | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 |
主分类号: | B22F1/054 | 分类号: | B22F1/054;B22F1/07;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 廖娜 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 结构 银粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有花状结构的银粉,其特征在于:所述银粉是由具有较小尺寸的纳米薄片自组装成花状形态,其中,花状银粉中纳米薄片的大小在500-800纳米。
2.一种具有花状结构的银粉的制备方法,其特征在于,
包括以下步骤:
步骤(1)反应液的配制
a.配制氧化剂溶液,称取一定量的硝酸银于容器中,向其中加入定量的去离子水,搅拌至完全溶解,得到溶液A,其中,溶液A的浓度为0-5mol/L;
b.配制还原剂溶液,称取一定量的还原剂于容器中,向其中加入定量的去离子水,搅拌至完全溶解,然后加入适量的pH调节剂,调节pH值为2-4,得到溶液B,其中,溶液B中还原剂的用量是溶液A中硝酸银摩尔量的0.5-3倍,溶液B中加入去离子水的量与溶液A中相同;
c.配制分散助剂溶液,称取一定量的分散助剂于容器中,向其中加入定量的去离子水,搅拌至完全溶解,得到溶液C,其中,溶液C中分散助剂的用量是溶液A中硝酸银质量的0.01-2倍,溶液C中加入去离子水的量是溶液A中的0.5-5倍;
步骤(2)银晶种的制备
a.称取各占上述配制溶液总量相同比例的溶液A、溶液B和溶液C,保持一定的反应温度,反应温度在10-40℃,其中,称取各占上述配制溶液总量相同比例的溶液A、溶液B和溶液C,称取比例为0-50%;
b.在持续搅拌转速均为280-320r/min状态下,先将上述称取的溶液A加入到称取的溶液C中,再将上述称取的溶液B匀速倒入其中,加料时长为1-5分钟;
步骤(3)具有花状结构银粉的制备
a.将步骤(2)反应完成后的全部溶液加入到剩余的溶液C中,保持一定的反应温度,反应温度在10-40℃;
b.在持续搅拌转速均为280-320r/min状态下,将剩余的全部上述溶液A和溶液B以相同的流量同时加入到步骤(3)的步骤a得到的溶液中,加料时长在5-30分钟;
步骤(4)熟化与清洗
a.将步骤(3)反应完成后得到的溶液继续搅拌反应,熟化时长在20-30分钟;
b.将步骤(4)的步骤a得到的最终产物用去离子水清洗彻底,分离烘干,即可得到具有花状结构的银粉。
3.根据权利要求2所述的一种具有花状结构的银粉的制备方法,其特征在于:所述溶液A的浓度为0.1-1.5mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种具有花状结构的银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中得到的溶液B中还原剂的用量是溶液A中硝酸银摩尔量的0.5-1倍,溶液B中加入去离子水的量与溶液A中相同,其中,溶液B中还原剂种类为丙三醇、抗坏血酸、乙二醇、葡萄糖、羟胺或水合肼中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种具有花状结构的银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中得到的溶液C中分散助剂的用量是溶液A中硝酸银质量的0.05-0.5倍,溶液C中加入去离子水的量是溶液A中的1-2倍,其中,溶液C中分散助剂种类为丁二酸、己二酸、对苯二甲酸、柠檬酸、马来酸或柠檬酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的一种具有花状结构的银粉的制备方法,其特征在于:所述溶液B中pH调节剂为浓硫酸、浓硝酸、甲酸、乙酸、氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的一种具有花状结构的银粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)的步骤a中,称取各占上述配制溶液总量相同比例的溶液A、溶液B和溶液C,称取比例为5-20%。
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