[发明专利]一种复合形态银粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种复合形态银粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：溶液的制备，步骤2：还原反应步骤3：银粉过滤清洗步骤4：银粉破碎分散；步骤5：银粉过筛、测试。本发明对两个阶段的配方及工艺进行优化设计，能够制备不同指标的银粉，通过调控两个阶段的硝酸银用量比例，能够控制大尺寸银粉与小尺寸银粉的相对比例，获得不同填充效果的级配银粉。

技术领域

本发明涉及银粉制备的领域，尤其涉及一种复合形态银粉的制备方法。

背景技术

随着导电银浆的应用领域越来越广，使用环境变化多样，银浆直接接触的基片有玻璃、ITO膜、云母片、硅片、陶瓷等，不同的基片能够耐受的温度有明显差别，越来越多的应用场景需要银浆能在较低的温度下固化/烧结，并提供几乎同高温下烧结等同的导电性能，传统的片状银粉由于振实密度较低、吸油量大，难以做到高银含量，而高振实密度的球形银粉虽然可以提高银含量，但是由于银粉颗粒之间接触面积小，在较低温度下又无法形成烧结颈，导致导电性不佳。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种复合形态银粉的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种复合形态银粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：溶液的制备，分别制备硝酸银溶液A1、硝酸银溶液A2、还原剂溶液B1、还原剂溶液B2、调节剂溶液C1、调节剂溶液C2、分散剂溶液D1、分散剂溶液D2，通过制冷机或水浴控制各溶液温度；

步骤2：还原反应

①在200-400rpm搅拌下，将调节剂溶液C1加入还原剂溶液B1中，接着调节它们的pH值，pH值在0.5-2.5之间，然后通过流量计将硝酸银溶液A1加入到还原剂溶液B1中，搅拌反应，获得较大粒径尺寸的银粉颗粒；

②往上述①获得的较大粒径尺寸的银粉颗粒加入硝酸银溶液A2，将温度控制在20-70℃之间，然后加入调节剂溶液C2，控制pH值在3.5-13.5，再加入分散剂溶液D1，搅拌均匀；

③控制②获得的混合液的温度在20-70℃间，然后加入还原剂溶液B2，控制温度在20-70℃之间，反应15-30min，获得粒径尺寸小于1μm的银粉颗粒，然后设置搅拌速度在400-600rpm之间，快速倒入分散剂溶液D2，继续高速搅拌20-50min；

步骤3：银粉过滤清洗

上述步骤2还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用50-80℃去离子水反复清洗至电导率≤20μS/cm后，过滤除水；加入无水乙醇脱水处理后，50-80℃干燥5-15h；

步骤4：银粉破碎分散

将干燥后的银粉加入气磨机或打粉机中进行处理，获得所需银粉产品；

步骤5：银粉过筛、测试

将步骤4处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。

优选地，所述的一种复合形态银粉的制备方法，所述硝酸银溶液A1的制备，将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为5％wt～40％wt的硝酸银溶液，控制温度10～30℃，制得硝酸银溶液A1；

所述硝酸银溶液A2的制备，将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为20％wt～40％wt的硝酸银溶液，控制温度20～70℃，制得硝酸银溶液A2。

优选地，所述的一种复合形态银粉的制备方法，所述还原剂溶液B1的制备，将还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为5～60g/L的还原剂溶液，水浴中控制温度10～30℃，制得还原剂溶液B1，其中，所述的还原剂为抗坏血酸、抗坏选酸钠、对苯二酚、甲醛、乙醛等中的一种或两种及以上。