[发明专利]一种复合形态银粉的制备方法

权利要求书

1.一种复合形态银粉的制备方法，其特征在于，

包括以下步骤：

步骤1：溶液的制备，分别制备硝酸银溶液A1、硝酸银溶液A2、还原剂溶液B1、还原剂溶液B2、调节剂溶液C1、调节剂溶液C2、分散剂溶液D1、分散剂溶液D2，通过制冷机或水浴控制各溶液温度；

步骤2：还原反应

①在200-400rpm搅拌下，将调节剂溶液C1加入还原剂溶液B1中，接着调节它们的pH值，pH值在0.5-2.5之间，然后通过流量计将硝酸银溶液A1加入到还原剂溶液B1中，搅拌反应，获得较大粒径尺寸的银粉颗粒；

②往上述①获得的较大粒径尺寸的银粉颗粒加入硝酸银溶液A2，将温度控制在20-70℃之间，然后加入调节剂溶液C2，控制pH值在3.5-13.5，再加入分散剂溶液D1，搅拌均匀；

③控制②获得的混合液的温度在20-70℃间，然后加入还原剂溶液B2，控制温度在20-70℃之间，反应15-30min，获得粒径尺寸小于1μm的银粉颗粒，然后设置搅拌速度在400-600rpm之间，快速倒入分散剂溶液D2，继续高速搅拌20-50min；

步骤3：银粉过滤清洗

上述步骤2还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用50-80℃去离子水反复清洗至电导率≤20μS/cm后，过滤除水；加入无水乙醇脱水处理后，50-80℃干燥5-15h；

步骤4：银粉破碎分散

将干燥后的银粉加入气磨机或打粉机中进行处理，获得所需银粉产品；

步骤5：银粉过筛、测试

将步骤4处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并进行测试。

2.根据权利要求1所述的一种复合形态银粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液A1的制备，将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为5％wt～40％wt的硝酸银溶液，控制温度10～30℃，制得硝酸银溶液A1；

所述硝酸银溶液A2的制备，将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为20％wt～40％wt的硝酸银溶液，控制温度20～70℃，制得硝酸银溶液A2。

3.根据权利要求1所述的一种复合形态银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂溶液B1的制备，将还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为5～60g/L的还原剂溶液，水浴中控制温度10～30℃，制得还原剂溶液B1，其中，所述的还原剂为抗坏血酸、抗坏选酸钠、对苯二酚、甲醛、乙醛等中的一种或两种及以上。

4.根据权利要求1所述的一种复合形态银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂溶液B2的制备，将还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为5～60g/L的还原剂溶液B2，水浴中控制温度20～70℃，其中，所述的还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、次磷酸钠、水合肼、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、乙二醇、葡萄糖、甲醛、乙醛等中的一种或两种及以上。

5.根据权利要求1所述的一种复合形态银粉的制备方法，其特征在于：所述调节剂溶液C1的制备，将调节剂溶于去离子水中，控制温度10～30℃，其中，所述的调节剂为硝酸、硫酸、碳酸、盐酸、磷酸中的一种或两种及以上。

6.根据权利要求1所述的一种复合形态银粉的制备方法，其特征在于：所述调节剂溶液C2的制备，将调节剂溶于去离子水中，控制温度20～70℃，其中，所述的调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水中的一种或两种及以上。

7.根据权利要求1所述的一种复合形态银粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂溶液D1的制备，将分散剂溶于去离子水中，控制温度50～60℃，其中，所述的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、明胶、阿拉伯胶、卵磷脂、吐温、司班、油酸、亚油酸、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的一种或两种及以上。