[发明专利]一种类球形银粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：纳米晶种的制备，将硝酸银和第一分散剂溶于乙二醇中，待完全溶解后，将其转移至水热釜中，在80‑200℃的烘箱中加热反应10‑120min，反应结束后保存好纳米晶种备用；步骤2：类球形银粉的制备，将还原剂与第二分散剂在20‑70℃的去离子水中搅拌溶解，完全溶解后加入纳米晶种搅拌均匀，在加热搅拌的条件下，通过蠕动泵将20‑70℃的硝酸银水溶液缓慢加入至上述还原剂溶液中，其中，硝酸银水溶液的浓度为100‑450g/L，反应3‑30min，结束反应后，得到目标银粉。本发明在使用过程中避免了因银粉颗粒大小不均导致的团聚及其它问题。

技术领域

本发明涉及金属粉体制备技术领域，尤其涉及一种类球形银粉的制备方法。

背景技术

基于类球形银粉制备的银浆具有流动性好，便于印刷，烧结收缩率小，形成的薄膜致密等优点被广泛应用于各个领域。而最常用的制备类球形银粉的方法为液相化学还原法，该方法通常是将还原液和氧化液混合，经过氧化还原反应将银离子还原为银单质。在这个合成过程中，研究人员主要通过控制还原剂的种类、分散剂的用量、反应过程的PH、反应温度等条件来控制氧化还原的速率和银粉的生长方向，从而控制银粉的粒径和形貌。但在实际研究过程中，发现这种方式对粒径的调控是有限的，尤其是难以合成小粒径且分散均匀的银粉(≤1μm)，并且基于这种方式合成的银粉粒径和形貌都不均匀。

专利CN112475311A介绍了一种通过在分散剂与纳米银胶的混合液中并流滴加银盐溶液和还原剂溶液，可以制备粒径精确控制在0.5-3μm的类球形银粉。但该方法中纳米银胶的制备需要经历晶种的制备、含银前驱体沉淀的制备以及纳米银胶粒的氧化还原制备这三个过程，其中每个过程都需要配置氧化液、还原液、分散剂溶液、络合剂、沉淀剂等不同的溶液，合成过程复杂，耗时长，导致生产成本提高。另一方面，该专利中为了制备不同粒径的类球形银粉，需要在分散剂中添加特定尺寸的纳米银胶，一个尺寸的类球形银粉对应一个尺寸的纳米银胶，这无疑会增加研发难度，粒径尺寸也很难做到连续可调，这会导致研发和生产成本提高，不利于大规模生产。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种类球形银粉的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种类球形银粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：纳米晶种的制备

将硝酸银和第一分散剂溶于乙二醇中，待完全溶解后，将其转移至水热釜中，在80-200℃的烘箱中加热反应10-120min，反应结束后保存好纳米晶种备用；其中，硝酸银的浓度为0.5-30g/L，分散剂的浓度为400-700g/L；

步骤2：类球形银粉的制备

将还原剂与第二分散剂在20-70℃的去离子水中搅拌溶解，以搅拌速度在100-500rpm，完全溶解后加入纳米晶种搅拌均匀，在加热搅拌的条件下，通过蠕动泵将20-70℃的硝酸银水溶液缓慢加入至上述还原剂溶液中，其中，硝酸银水溶液的浓度为100-450g/L，反应3-30min，结束反应后，将得到的银粉浆过滤，用去离子水和乙醇清洗至电导率≤20μS/cm，然后再经过高速分散、过滤和干燥的温度在50-90℃，时间为4-12h后，得到目标银粉。

优选地，所述的一种类球形银粉的制备方法，所述的第一分散剂为吐温、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸钠、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的一种或两种及以上。

优选地，所述的一种类球形银粉的制备方法，所述步骤2中还原剂的浓度为40-100g/L，其中，所述的还原剂为水合肼、甲醛、乙醛、硫酸羟胺、抗坏血酸、葡萄糖、乙二醇、三乙醇胺等中的一种或两种及以上。