[发明专利]一种类球形银粉的制备方法在审
| 申请号: | 202111532484.0 | 申请日: | 2021-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN114178543A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
| 发明(设计)人: | 黄琪;陈艺恒;李文焕;王亚平;朱万钢;王星 | 申请(专利权)人: | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/065 |
| 代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 廖娜 |
| 地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 种类 球形 银粉 制备 方法 | ||
1.一种类球形银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:纳米晶种的制备
将硝酸银和第一分散剂溶于乙二醇中,待完全溶解后,将其转移至水热釜中,在80-200℃的烘箱中加热反应10-120min,反应结束后保存好纳米晶种备用;其中,硝酸银的浓度为0.5-30g/L,第一分散剂的浓度在400-700g/L;
步骤2:类球形银粉的制备
将还原剂与第二分散剂在20-70℃的去离子水中搅拌溶解,以搅拌速度在100-500rpm,完全溶解后加入纳米晶种搅拌均匀,在加热搅拌的条件下,通过蠕动泵将20-70℃的硝酸银水溶液缓慢加入至上述还原剂溶液中,其中,硝酸银水溶液的浓度为100-450g/L,反应3-30min,结束反应后,将得到的银粉浆过滤,用去离子水和乙醇清洗至电导率≤20μS/cm,然后再经过高速分散、过滤和干燥的温度在50-90℃,时间为4-12h后,得到目标银粉。
2.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法,其特征在于:所述的第一分散剂为吐温、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸钠、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的一种或两种及以上。
3.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法,其特征在于:所述步骤2中还原剂的浓度为40-100g/L,其中,所述的还原剂为水合肼、甲醛、乙醛、硫酸羟胺、抗坏血酸、葡萄糖、乙二醇、三乙醇胺等中的一种或两种及以上。
4.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法,其特征在于:所述的第二分散剂的浓度为10-50g/L,所述的第二分散剂为吐温、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸钠、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的一种或两种及以上。
5.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法,其特征在于:所述纳米晶种为步骤1中通过水热釜所合成的纳米凝胶,用量为0.1-200g。
6.根据权利要求1所述的一种类球形银粉的制备方法,其特征在于:所述高速分散剂的用量为银粉质量的0.1-5%,时间为10-40min,其中高速分散剂为辛酸、油酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、十四酸、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、油胺等中的一种或两种及以上。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的一种类球形银粉的制备方法,其特征在于,
包括以下步骤:
步骤1:纳米晶种的制备
将5g硝酸银、10g阿拉伯胶和50g聚乙二醇溶于200g乙二醇中,待完全溶解后,将其转移至500ml水热釜中,在100℃的烘箱中加热反应15min,反应结束后保存好纳米晶种备用;
步骤2:类球形银粉的制备
配制浓度为50g/L的抗坏血酸与20g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液3L,溶液温度为30℃,搅拌速度为200rpm,待完全溶解后加入50g步骤1中合成的纳米晶种搅拌均匀,在加热搅拌的条件下,通过蠕动泵以500ml/min的速率将2L的硝酸银水溶液加入至上述还原剂溶液中,反应15min,其中硝酸银的浓度为150g/L,温度为30℃,反应结束后,将得到的银粉浆过滤,用去离子水和乙醇清洗至废水的电导率≤20μS/cm,然后再配制银粉质量2%的油酸和油胺混合乙醇溶液进行高速分散,最后再过滤,80℃干燥8h得到目标银粉,经测试,银粉D10=0.27μm,D50=0.46μm,D90=0.77μm,D100=1.35μm。
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