[发明专利]一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法及其应用

说明书

本发明公开了一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法及其应用；属于检测分析技术领域；其步骤包括：（1）将海洋沉积物样本置于容器中，加入混合萃取溶剂超声提取，过滤，得到提取液；（2）将提取液旋蒸，固相萃取，进行液相色谱串联质谱分析；固相萃取装置所用吸附剂为改性聚苯乙烯；改性聚苯乙烯由苯乙烯、二乙烯基苯与N‑(4‑乙烯苯)顺丁烯二酰亚胺聚合制得。该检测方法对海洋沉积物中的类固醇激素具有较高的检测精密度和准确度。

技术领域

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种海洋沉积物中类固醇激素监测方法及其应用。

背景技术

类固醇激素是一类典型的内分泌干扰物，在环境中普遍存在，是继臭氧层破坏和全球气候变暖之后的第三大环境问题。类固醇激素在极低的剂量即可引起极强的内分泌干扰效应，这类物质进入环境后会对生物体以及人类产生极大的危害。目前，已有研究表明在中国的污水处理厂、畜禽养殖场、水产养殖、污泥河流、土壤中均可检出较高浓度的类固醇激素。因此我国的类固醇激素污染问题已经较为突出，成为国内学者研究的热点。

譬如，谭丽超（参考：水环境中类固醇激素的污染特征及健康风险评价研究[D].南京农业大学,2011.）运用超高压液相色谱串联质谱仪，在ESI电离、多反应选择监测(MRM)模式下，通过优化毛细管电压、锥孔电压、碰撞能等质谱参数和流动相组成、流速、梯度洗脱程序等液相色谱分离条件，建立同时检测环境水样中25种类固醇激素的仪器分析方法。采用外标法进行定量分析，标准曲线相关系数良好。该检测方法具有定性准确、灵敏度高、重现性好、简单快速的优点。但目前对于海域中海水、海洋沉积物、生物体中类固醇激素的存在状况很少研究及报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对海洋沉积物中的类固醇激素具有较高检测精密度和准确度的方法。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法，包括以下步骤：

（1）将海洋沉积物样本置于容器中，加入混合萃取溶剂超声提取，过滤，得到提取液；

（2）将提取液旋蒸，固相萃取，进行液相色谱串联质谱分析；

固相萃取装置所用吸附剂为改性聚苯乙烯；

改性聚苯乙烯由苯乙烯、二乙烯基苯与N-(4-乙烯苯)顺丁烯二酰亚胺聚合制得。

本发明采用苯乙烯、二乙烯基苯与N-(4-乙烯苯)顺丁烯二酰亚胺聚合制得改性聚苯乙烯，其具有较大的比表面积，将其作为固相萃取柱的成分，对海洋沉积物中类固醇激素进行检测，提高了类固醇激素的检测精密度和准确度，使其对海洋沉积物中类固醇激素浓度具有较好的检测准确性。

优选地，在本发明的一些实施例中，海洋沉积物样本的重量份为10~20份；海洋沉积物样本与混合萃取溶剂的重量比为1:25~50。

优选地，在本发明的一些实施例中，步骤（1）中，混合萃取溶剂中包括甲醇、乙酸乙酯中的至少一种。

更优选地，在本发明的一些实施例中，步骤（1）中，混合萃取溶剂为甲醇与乙酸乙酯，其中甲醇与乙酸乙酯的体积比为1~3:1。

更优选地，在本发明的一些实施例中，步骤（1）中，混合萃取溶剂中包括甲醇和乙酸乙酯；所述甲醇和乙酸乙酯的重量比为15~35:1。

优选地，在本发明的一些实施例中，步骤（1）中，超声功率为150~250W，超声时间为30~60min。

优选地，在本发明的一些实施例中，步骤（2）中，固相萃取步骤为：将改性聚苯乙烯柱安装至固相萃取装置上，活化固相萃取柱，上样，淋洗，氮吹，洗脱，定容，过滤，得到滤液。

优选地，在本发明的一些实施例中，步骤（2）中，提取液旋蒸至原提取液体积的1/3~2/3。