[发明专利]一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法及其应用

权利要求书

1.一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法，包括以下步骤：

（1）将海洋沉积物样本置于容器中，加入混合萃取溶剂超声提取，过滤，得到提取液；

（2）将所述提取液旋蒸，固相萃取，进行液相色谱串联质谱分析；

所述固相萃取装置所用吸附剂为改性聚苯乙烯；

所述改性聚苯乙烯由苯乙烯、二乙烯基苯与N-(4-乙烯苯)顺丁烯二酰亚胺聚合制得；

所述改性聚苯乙烯的制备方法为：

提供聚苯乙烯，将所述聚苯乙烯、十二烷基硫酸钠与1-氯十二烷乳液置于容器中进行溶胀，得到物质a；

将苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯、N-(4-乙烯苯)顺丁烯二酰亚胺、过氧化苯甲酰和正庚烷置于十二烷基硫酸钠溶液中超声乳化，得到物质b；

将所述物质a与所述物质b混合，进行溶胀，然后置于分液漏斗中静置分层，得到下层溶液；

将所述下层溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液混合，在氮气保护条件下，升温进行聚合反应，反应结束后，离心，洗涤，干燥，回流，抽滤，干燥，得到改性聚苯乙烯。

2.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法，其特征是：所述海洋沉积物样本的重量份为10~20份；海洋沉积物样本与混合萃取溶剂的重量比为1:25~50。

3.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法，其特征是：所述步骤（1）中，混合萃取溶剂中包括甲醇、乙酸乙酯中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法，其特征是：所述步骤（1）中，混合萃取溶剂中包括甲醇和乙酸乙酯；所述甲醇和乙酸乙酯的重量比为15~35:1。

5.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法，其特征是：所述步骤（1）中，超声功率为150~250W，超声时间为30~60min。

6.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法，其特征是：所述步骤（2）中，固相萃取步骤为：将改性聚苯乙烯柱安装至固相萃取装置上，活化固相萃取柱，上样，淋洗，氮吹，洗脱，定容，过滤，得到滤液。

7.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法，其特征是：所述步骤（2）中，提取液旋蒸至原提取液体积的1/3~2/3。

8.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法，其特征是：所述步骤（2）中，固相萃取所用洗脱液为纯水、乙酸乙酯、乙腈中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中类固醇激素检测方法，其特征是：所述海洋沉积物中类固醇激素包括睾酮、宝丹酮、雄烯二酮、表雄酮、孕烯醇酮、己烯雌酚、雌酮、炔雌醇。