[发明专利]一种垂直区熔下降法制备钛酸镧晶体的方法

说明书

本发明涉及C30B晶体生长技术领域，更具体地，本发明提供了一种垂直区熔下降法制备钛酸镧晶体的方法。本发明以TiO₂和La₂O₃作为初始原料，通过区域加热，严格控制结晶过程中保温时间、晶体生产的温度梯度、坩埚逐步下降的速度，制备得到钛酸镧晶体具有优异的纯度和产率，最重要的是本方案提出了对钛酸镧进行局部加热的技术，在保证钛酸镧晶体具有优异产率和纯度的基础上，显著降低了能源的消耗，绿色环保，符合节能减排的现代工业研发理念，适合工业级大规模的生产推广，在光学蒸镀材料领域具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明涉及C30B晶体生长技术领域，更具体地，本发明提供了一种垂直区熔下降法制备钛酸镧晶体的方法。

背景技术

光学蒸镀材料作为制备光学器件的重要基础原料，对精密光学器件的质量起着重关重要的作用，其在反射膜、增透膜、干涉滤光片等领域具有潜在的应用价值。而钛酸镧晶体因具有稳定的高折射率、高均质性和高透过率，在制备各种高性能光电器件领域具有广泛的应用范围。而目前钛酸镧晶体的制备方法主要有高真空高频冷坩埚缓慢沉降法、籽晶溶液法、垂直温梯法及坩埚下降法，但现有技术中钛酸镧晶体的制备方法存在晶体纯度需提高、制备过程中的气泡需排除、能耗较高以及产率较低的缺点。

公开专利号为CN109879308A的中国发明专利公开了一种制备钛酸镧的方法，在本公开专利中通过微波法合成出吡啶-2,5-二羧酸稀土配位聚合物亚微米实心球，然后用均匀沉淀法制备出纳米TiO(OH)₂，再将镧基配位聚合物和纳米TiO(OH)₂在一定质量比下研磨均匀，经马弗炉煅烧得到钛酸镧晶体，但该方法制备得到的晶体存在纯度低、产量少的缺点。

公开专利号为CN101200794A的中国发明发明专利公开了一种预熔钛酸镧晶质蒸镀材料制备方法，在本公开专利中以La₂O₃和TiO₂为原料，通过高频源加热形成钛酸镧熔融体，再缓慢沉降冷却形成晶体材料，该方法工艺简单，但存在原料中的杂质和熔融过程中形成的气泡会包含在晶体内，晶体品质不佳的问题。

专利公开号为CN101701357A的中国发明专利公开了一种钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，在本公开专利中采用真空感应加热和顶部施放籽晶的方法生长钛酸镧晶体，工艺类似提拉技术，优点是设备操作简单、运行安全可靠，但存在能源消耗巨大，不利于工业化大规模生产的缺点。

专利公开号为CN104389021A和专利公开号为CN101063232A的中国发明发明专利公开了垂直温梯法和坩埚下降法制备钛酸镧晶体的方法，着重提升了钛酸镧晶体的纯度，但上述方案都需要将全部钛酸镧原料熔化，能源耗费严重，生产成本过大。

因此，开发一种兼顾操作简易、可提纯排杂、能耗小且产率高的新型制备方法，以适合光学元件加工对高质量低成本钛酸镧晶体日益增长的需求在光学元件加工领域具有潜在的应用前景。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种垂直区下降法制备钛酸镧晶体的方法，包括以下步骤：

(1)制备原料：将原料混合均匀，压块成型，得到混合物；

(2)将装有步骤(1)所述原料的坩埚置于真空晶体炉内；

(3)对真空晶体炉进行抽真空、升温后，保温8-12h后，调节坩埚高度，熔体出现晶体，降温至室温，即得所述钛酸镧晶体。

作为本发明一种优选的技术方案，步骤(1)所述原料为TiO₂和La₂O₃。

作为本发明一种优选的技术方案，所述TiO₂和La₂O₃初始原料纯度为≥99.99％。