[发明专利]一种脱醇型高弹性低模量硅酮密封胶及其制备方法有效
| 申请号: | 202111528596.9 | 申请日: | 2021-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN114214026B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
| 发明(设计)人: | 倪建华;沈翔;倪皇伟;凌建峰;龚超杰;王世展;徐俊;刘明;何永富 | 申请(专利权)人: | 杭州之江有机硅化工有限公司;杭州之江新材料有限公司 |
| 主分类号: | C09J183/04 | 分类号: | C09J183/04;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C08G77/06;C08G77/04 |
| 代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 全万志 |
| 地址: | 311200 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 脱醇型高 弹性 低模量 硅酮 密封胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种脱醇型高弹性低模量硅酮密封胶,其特征在于,由包括以下重量份原料制成:70~90份的纳米碳酸钙、30~55份的107基胶、30~60份的硅油、7~15份的气相白炭黑、3~6份的第一交联剂、3~6份的第二交联剂、0.1~0.5份的偶联剂和4~8份的钛催化剂,所述第二交联剂包括甲基苯基二甲氧基硅烷低聚物搭配甲基苯基二乙氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷中的至少一种;所述钛催化剂包括乙酰乙酸乙酯钛螯合物搭配二醋酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二(乙酰丙酮)二(异丙氧基)钛酸酯络合物、二(乙酰乙酸乙酯)二(异丙氧基)钛酸酯络合物、钛酸丁酯和钛酸异丙酯中的至少一种,所述乙酰乙酸乙酯钛螯合物的二氧化钛含量为15~20%、20℃的密度为1~1.1g/cm3、粘度为58~62mPa、凝固点为-36~-32℃、沸点为150~155℃、闪点53~56℃;所述偶联剂由γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的任意两种按质量比1:1混合而成;所述纳米碳酸钙的粒径为50~100nm、比表面积为5~40m2/g且挥发成分≤0.5%;所述气相白炭黑的挥发成分≤0.5%且比表面积为130~200m2/g;所述第一交联剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯和丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;
所述脱醇型高弹性低模量硅酮密封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1,在110~150℃且真空度为-0.09~-0.1MPa的条件下,将计量准确的纳米碳酸钙、107基胶和硅油混合搅拌均匀得到混合物A;
S2,将混合物A冷却至25~30℃后,于真空度为-0.09~-0.1MPa的条件下,加入第二交联剂,混合搅拌8~15min;
S3,于真空度为-0.09~-0.1MPa的条件下,向S2中混合搅拌后的物料内加入第一交联剂,混合搅拌25~35min;
S4,于真空度为-0.09~-0.1MPa的条件下,向S3中混合搅拌后的物料内加入气相白炭黑,混合搅拌25~35min;
S5,于真空度为-0.09~-0.1MPa的条件下,向S4中混合搅拌后的物料内加入偶联剂和催化剂,混合搅拌15~25min后,灌装得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种脱醇型高弹性低模量硅酮密封胶,其特征在于:所述甲基苯基二甲氧基硅烷低聚物的聚合度为2~10,且所述甲基苯基二甲氧基硅烷低聚物由包括以下重量份原料制成:1100~1300份的甲基苯基二甲氧基硅烷、200~230份的甲醇、180~190份的水和4~8份的酸醇混合物;所述酸醇混合物由浓盐酸和甲醇混合而成,所述浓盐酸和所述甲醇的体积比为10:9~11。
3.根据权利要求2所述的一种脱醇型高弹性低模量硅酮密封胶,其特征在于:所述甲基苯基二甲氧基硅烷低聚物由包括以下步骤制备而成:
S11,硅烷的水解,将计量准确的甲基苯基二甲氧基硅烷和甲醇于室温下初步混合搅拌,逐步升温至45~60℃后,恒压滴加计量准确的水和酸醇混合物的混合液;
S12,升温至98~105℃,聚合3~6h后,减压蒸馏收集甲醇,并降温至25-35℃得到甲基苯基二甲氧基硅烷低聚物。
4.根据权利要求1所述的一种脱醇型高弹性低模量硅酮密封胶,其特征在于:所述107基胶的粘度为20000~80000mpa·s。
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