[发明专利]一种含氟混合氯化稀土溶液高效除氟的方法在审
申请号: | 202111526591.2 | 申请日: | 2021-12-14 |
公开(公告)号: | CN114182113A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 张栋梁;王觅堂;张晓伟 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/44;C22B3/10 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 卢泓宇 |
地址: | 200093 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 氯化 稀土 溶液 高效 方法 | ||
1.一种含氟混合氯化稀土溶液高效除氟的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将预定稀土浓度的含氟混合氯化稀土溶液加入特殊反应釜中,在预定反应温度、预定反应时间、初始pH条件下向所述特殊反应釜中通入一定量的二氧化碳气体进行除氟反应;
步骤2,所述除氟反应结束后过滤得到滤液和滤渣,所述滤液为除氟后的低氟混和氯化稀土溶液,所述滤渣为稀土氟碳酸盐为主的稀土化合物,将所述滤渣返回到步骤1中的制备含氟混合氯化稀土溶液工序中,从而实现稀土和氟资源的回收,
其中,步骤1中,所述含氟混合氯化稀土溶液为白云鄂博混合型稀土精矿分别经过450℃~600℃高温焙烧、盐酸浸出、盐酸浸出渣在120℃以上进行氢氧化钠分解、氢氧化钠分解渣和盐酸浸出液进行中和反应以及除铁钍渣工序所得到的混合氯化稀土溶液,或
白云鄂博混合型稀土精矿分别经过化选除钙、在120℃以上氢氧化钠分解、氢氧化钠分解渣进行盐酸溶解以及除铁钍渣工序所得到的混合氯化稀土溶液,或
单一氟碳铈矿精矿分别经过450℃~600℃高温焙烧、盐酸浸出、在95℃以上氢氧化钠分解、氢氧化钠分解渣进行盐酸溶解以及除铁钍渣工序所得到的混合氯化稀土溶液,
步骤2中,所述滤渣返回到上述制备含氟混合氯化稀土溶液工序中的氢氧化钠分解工序中,并执行预定工序得到含氟混合氯化稀土溶液,从而实现稀土和氟资源的回收,
所述预定工序为:所述滤渣经过120℃以上氢氧化钠分解、氢氧化钠分解渣和盐酸浸出液进行中和反应以及除铁钍渣工序得到含氟混合氯化稀土溶液,或
所述滤渣经过120℃以上氢氧化钠分解、氢氧化钠分解渣进行盐酸溶解以及除铁钍渣工序得到含氟混合氯化稀土溶液,或
所述滤渣经过在95℃以下氢氧化钠分解、氢氧化钠分解渣进行盐酸溶解以及除铁钍渣工序得到含氟混合氯化稀土溶液。
2.根据权利要求1所述的含氟混合氯化稀土溶液高效除氟的方法,其特征在于:
其中,步骤1中,所述预定稀土浓度为所述含氟混合氯化稀土溶液中稀土氧化物的质量浓度为100g/L~350g/L,
所述含氟混合氯化稀土溶液的稀土配分以镧27~37%、铈45~51%、镨3~6%以及钕9~15%的元素含量为主,
所述含氟混合氯化稀土溶液中稀土的质量与所述含氟混合氯化稀土溶液中氟质量比范围为5×102~1×104:1。
3.根据权利要求1所述的含氟混合氯化稀土溶液高效除氟的方法,其特征在于:
其中,步骤1中,所述特殊反应釜具有通气、加热以及搅拌功能,
所述特殊反应釜中包括气体管路,
所述气体管路中设置有增压辅助设备。
4.根据权利要求1所述的含氟混合氯化稀土溶液高效除氟的方法,其特征在于:
其中,步骤1中,所述预定反应温度为25~70℃,所述预定反应时间为0.5~2h,所述初始pH为4~5。
5.根据权利要求1所述的含氟混合氯化稀土溶液高效除氟的方法,其特征在于:
其中,步骤1中,所述一定量为:所述二氧化碳气体的流量为200~1000L/h,所述二氧化碳气体的纯度>99%。
6.根据权利要求1所述的含氟混合氯化稀土溶液高效除氟的方法,其特征在于:
其中,所述滤渣为稀土氟碳酸盐为主的稀土化合物,
所述滤渣以稀土氟碳酸盐为主,其次为二氧碳酸稀土,以及包括少量的氟化稀土、氯化稀土。
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